[发明专利]磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备及应用在审
申请号: | 201410522892.1 | 申请日: | 2014-09-30 |
公开(公告)号: | CN104269524A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 李宏斌 | 申请(专利权)人: | 李宏斌 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391;H01M4/1393;H01M4/1397;H01M4/62 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 710119 陕西省西安市高新区新型工业园西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸盐 碳包覆 氮化 稀土 掺杂 钛酸锂 制备 应用 | ||
1.磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将二氧化钛、碳酸锂和稀土盐混匀,置于真空或保护气体氛围中煅烧,自然冷却,得到尖晶石结构稀土掺杂钛酸锂;所述稀土盐中的稀土元素和二氧化钛中的钛元素的摩尔比为1~10:100;
2)将碳源和稀土掺杂钛酸锂混匀,在真空或保护气体氛围中煅烧,自然冷却,得到碳包覆稀土掺杂钛酸锂;
3)将氮源和碳包覆稀土掺杂钛酸锂混匀,在真空或保护气体氛围中煅烧,使得稀土掺杂钛酸锂表面部分的氮元素和钛元素形成钛氮化学键TiN,自然冷却,得到碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂;氮化稀土掺杂钛酸锂表示为Li4Ti5-xMxO12/TiN,M为掺杂稀土元素,0≤x≤1;
4)将碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂颗粒在悬浊液溶剂中均匀分散成悬浊液,在悬浊液中加入铝盐和磷酸盐,生成的磷酸铝均匀包覆在碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂颗粒表面,过滤溶液,将磷酸铝包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂颗粒置于真空或保护气体氛围中煅烧,自然冷却,得到磷酸铝包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂,其中磷酸盐和碳包覆稀土掺杂氮化钛酸锂质量百分比为0.1~20:100。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:
所述二氧化钛晶型为金红石型、锐钛矿型、板钛矿型或无定型;
所述稀土盐包括镧系稀土盐,所述镧系稀土盐包括镧系硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氯化盐和醋酸盐中的一种或几种;
所述碳源包括沥青、淀粉、葡萄糖、麦芽糖、柠檬酸、环糊精、醋酸纤维、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、聚乙烯醇和聚乙二烯中的一种或几种;
所述氮源包括尿素、缩二尿、乙腈、单氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺和含氮元素离子液体中的一种或多种;
所述保护气体为氮气、氦气和氩气中的一种或几种;
所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:
所述含氮元素离子液体包括咪唑类、吡啶类、季铵类、吡咯烷类、哌啶类和季鏻类中的一种或几种;所述咪唑类为二取代咪唑类和三取代咪唑类中的一种或两种;所述吡啶类为二取代吡啶类和三取代吡啶类中的一种或两种;所述功能化离子液体为N-烷基咪唑、胺基功能化类、磺酸功能化类、羟基功能化类、氰基功能化类、烯基功能化类、醚基功能化类、苄基功能化类、羧基功能化类、酯基功能化类和胍类离子液体中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:
步骤4)悬浊液溶剂为水和醇的混合溶液;所述醇包括乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和乙二醇中的一种或几种,所述水和醇的体积比为100~40:1~60。
5.根据权利要求1所述的磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:
步骤1)的煅烧条件为:在真空或保护气体氛围中,以2~5℃/分钟的速度升温到300~500℃,并在此温度下保持0.5~2小时,然后再继续以2~5℃/分钟的速度升温到500~950℃,并在此温度下保持0.5~2小时,反应结束后在真空或保护气体氛围中自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:
步骤2)煅烧条件为:在真空或保护气体氛围中,以2~5℃/分钟的速度升温到300~500℃,并在此温度下保持0.5~2小时,然后再继续以2~5℃/分钟的速度升温到500~950℃,并在此温度下保持0.5~2小时,反应结束后在真空或保护气体氛围中自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的磷酸盐包覆的碳包覆氮化稀土掺杂钛酸锂的制备方法,其特征在于:
步骤3)煅烧条件为:在真空或保护气体氛围中,以2~5℃/分钟的速度升温到300~500℃,并在此温度下保持0.5~2小时,反应结束后在真空或保护气体氛围中自然冷却至室温。
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