[发明专利]一种化学气相沉积法制备石墨烯有效
申请号: | 201410364096.X | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104085887A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 金闯;杨晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 215400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化学 沉积 法制 石墨 | ||
1.一种化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,包括:
步骤1、选用单晶硅为基底,采用铜靶和镍靶的溅射功率分别为120~200W、80~100W以铜、镍双靶磁控共溅法在单晶硅表面制备厚度为3~5μm铜镍合金薄膜;
步骤2、将表面沉积有铜镍合金薄膜的单晶硅基底转移入化学气相沉积(CVD)的反应炉中,向所述反应炉中通入流速为500sccm的氦气,持续通入10min,排尽所述反应炉中的空气;
步骤3、将基底在20~40min内升至400~600℃,之后向所述反应炉中继续通入氦气,控制所述反应炉中的压强在5~10Torr范围内;
步骤4、保持CVD中反应炉的压强在5~10Torr范围内,基底温度在400~600℃,之后向所述反应炉中通入氢气,氢气的流量为200~300sccm,向所述反应炉内注射苯,苯的注射速度为100~150μl/min;
步骤5、保持CVD中反应炉的压强在5~10Torr范围内,待苯注射完成后,停止通入氢气,之后向所述反应炉中通入氦气,沉积有铜镍合金薄膜的单晶硅基底以20℃/min速度降至室温,之后持续通入氦气10min;
步骤6、取出生长有石墨烯薄膜的基底。
2.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤1单晶硅基底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗18~20min,再在氮气环境下烘干。
3.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤1中铜靶的溅射功率优选地是120~150W,镍靶的溅射功率优选地是90~100W。
4.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤1中铜、镍双靶磁控共溅法在单晶硅表面沉积铜镍合金的条件,具体参数如下:溅射室背底真空度为5.0×10-4,氩气流量为20sccm,溅射时间为30min,溅射压强为1.0Pa。
5.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤3中铜镍合金基底的温度为400~500℃。
6.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤4中苯的注射速度为恒速,苯的注射速度优选地是120μl/min。
7.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤5通入氦气的流量为400~600sccm,优选地是450~500sccm。
8.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,转移所述步骤6中铜镍合金基底上石墨烯薄膜的方法:
步骤一、将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在微量丙酮溶液中溶解,然后涂到石墨烯薄膜表面;
步骤二、滴有PMMA的样品放入FeCl3溶液中,样品的铜镍合金腐蚀掉以后,涂有PMMA的石墨烯样品漂浮在FeCl3溶液上;
步骤三、涂有PMMA的石墨烯薄膜放入丙酮溶液中,PMMA溶解以后,石墨烯样品漂浮在丙酮溶液中,用铜网捞起或者转移到其他基底上待测。
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