[发明专利]一种化学气相沉积法制备石墨烯有效

专利信息
申请号: 201410364096.X 申请日: 2014-07-29
公开(公告)号: CN104085887A 公开(公告)日: 2014-10-08
发明(设计)人: 金闯;杨晓明 申请(专利权)人: 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 史霞
地址: 215400 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 沉积 法制 石墨
【权利要求书】:

1.一种化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,包括:

步骤1、选用单晶硅为基底,采用铜靶和镍靶的溅射功率分别为120~200W、80~100W以铜、镍双靶磁控共溅法在单晶硅表面制备厚度为3~5μm铜镍合金薄膜;

步骤2、将表面沉积有铜镍合金薄膜的单晶硅基底转移入化学气相沉积(CVD)的反应炉中,向所述反应炉中通入流速为500sccm的氦气,持续通入10min,排尽所述反应炉中的空气;

步骤3、将基底在20~40min内升至400~600℃,之后向所述反应炉中继续通入氦气,控制所述反应炉中的压强在5~10Torr范围内;

步骤4、保持CVD中反应炉的压强在5~10Torr范围内,基底温度在400~600℃,之后向所述反应炉中通入氢气,氢气的流量为200~300sccm,向所述反应炉内注射苯,苯的注射速度为100~150μl/min;

步骤5、保持CVD中反应炉的压强在5~10Torr范围内,待苯注射完成后,停止通入氢气,之后向所述反应炉中通入氦气,沉积有铜镍合金薄膜的单晶硅基底以20℃/min速度降至室温,之后持续通入氦气10min;

步骤6、取出生长有石墨烯薄膜的基底。

2.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤1单晶硅基底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗18~20min,再在氮气环境下烘干。

3.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤1中铜靶的溅射功率优选地是120~150W,镍靶的溅射功率优选地是90~100W。

4.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤1中铜、镍双靶磁控共溅法在单晶硅表面沉积铜镍合金的条件,具体参数如下:溅射室背底真空度为5.0×10-4,氩气流量为20sccm,溅射时间为30min,溅射压强为1.0Pa。

5.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤3中铜镍合金基底的温度为400~500℃。

6.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤4中苯的注射速度为恒速,苯的注射速度优选地是120μl/min。

7.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,所述步骤5通入氦气的流量为400~600sccm,优选地是450~500sccm。

8.如权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯,其特征在于,转移所述步骤6中铜镍合金基底上石墨烯薄膜的方法:

步骤一、将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在微量丙酮溶液中溶解,然后涂到石墨烯薄膜表面;

步骤二、滴有PMMA的样品放入FeCl3溶液中,样品的铜镍合金腐蚀掉以后,涂有PMMA的石墨烯样品漂浮在FeCl3溶液上;

步骤三、涂有PMMA的石墨烯薄膜放入丙酮溶液中,PMMA溶解以后,石墨烯样品漂浮在丙酮溶液中,用铜网捞起或者转移到其他基底上待测。

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