[发明专利]化妆品中12种禁用着色剂同时检测的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别是一种化妆品中14种禁用着色剂同时检测的方法。

背景技术

着色剂（也称色素）作为化妆品原料之一，在化妆品中广泛使用。普通化妆品中使用着色剂的目的是用来使产品着色，还可以调整某些原料对产品色调的影响，用以区分不同的产品品种。在彩妆化妆品中使用则主要起到美化、修饰的作用。

着色剂按照性能和着色方式可分为染料和颜料两大类，染料又分为天然染料和合成染料，颜料则分为无机颜料和有机颜料。按照来源方式，可分为天然着色剂和合成着色剂两大类。其中天然染料和无机颜料一般属于天然着色剂，合成着色剂则包括合成染料及有机颜料。大多数的合成着色剂多来自煤焦油产物，往往会对人体造成不同程度的危害，例如，导致生育能力下降、畸胎，甚至诱发癌症，一些合成色素可引起光敏反应。目前，化妆品对于一些人而言已成为生活必需品，为安全起见，世界上许多国家均对化妆品用着色剂作了相关规定。我国《化妆品卫生规范》（2007）参照《欧盟化妆品规程》并结合中国的特点，对化妆品用着色剂的品种、使用范围和限制条件都做出了明确的规定。

卫生部《化妆品卫生规范》（2007版）禁用物质列表中明确涉及的着色剂包括联苯胺基偶氮染料（第270条），邻-联茴香胺基偶氮染料（第926条），邻-联甲苯胺基染料（第931条）外，还包括第369-378条共10条（涉及13种着色剂），第310条（苏丹I）和第451条（分散黄3）。根据毒理学实验数据给出评估的结果表明，在化妆品中使用禁用着色剂能引起皮肤过敏、毒性反应、甚至诱发癌症。

《化妆品卫生规范》（2007版）虽然给出了禁用的着色剂原料表，但同时并未给出化妆品诸多着色剂检测相应的标准检测方法，这就给生产监管和产品品质保证造成了技术上的困难。因此，有必要研制快速、准确、灵敏的检测方法，为化妆品的质量监管提供有效的技术支持和有力保障。

目前，对化妆品中着色剂的检测，国内外有文献报道的方法包括：薄层色谱法、胶束电动色谱法、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)、高效液相色谱-紫外可见检测法(HPLC- UV)及高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。所查文献中共涉及禁用着色剂11种（苏丹红Ⅳ（C.I. 26105）、酸性紫49 （C.I. 42640）、苏丹蓝2 （C.I. 61554）、溶剂红49 （C.I. 45170:1）、碱性紫1（C.I. 42535）、颜料橙5（C.I. 12075）、酸性黄36（C.I. 13065）、颜料红53:1（C.I. 15585:1）、苏丹红Ⅱ（C.I. 12140）及罗丹明B（C.I. 45170），单种方法最多涉及禁用着色剂7种（苏丹红Ⅳ（C.I. 26105）、酸性紫49 （C.I. 42640）、苏丹蓝2 （C.I. 61554）、溶剂红49 （C.I. 45170:1）、碱性紫1（C.I. 42535）、颜料橙5（C.I. 12075）、颜料红53（C.I. 15585））。

样品前处理大多采用溶剂萃取、固相萃取、液液萃取等方法。色谱分离均采用常用的C18色谱柱，流动相则多用甲醇或乙腈与磷酸盐或醋酸铵缓冲液的梯度洗脱程序，也有用四丁基氢氧化铵做离子对试剂来增强水溶性目标物的色谱保留。检测波长则多采用240 nm，480 nm，520 nm等波长。液质联用在着色剂检测领域的应用目前还不十分普遍。

在检测标准领域，目前化妆品着色剂检测尚无任何现行的国家标准。国标计划20090914-T-607《化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法》，涉及4种禁用着色剂，目前处于标准报批阶段，尚未正式发布。国家食品药品监督管理局发布化妆品检测方法中，国食药监保化[2012]13号附件15方法，涉及5种禁用着色剂（酸性黄36（C.I. 13065）、颜料橙5（C.I. 12075）、颜料红53:1（C.I. 15585:1）、苏丹红Ⅱ（C.I. 12140）和苏丹红Ⅳ（C.I. 26105））。通过文献研究发现，现有检测方法和手段很难满足目前化妆品领域对禁用着色剂使用安全的质量监管要求。化妆品中禁用着色剂多组分检测尚存在很大的研究空白。这使得化妆品尤其是彩妆类化妆品的质量安全引发社会的广泛关注。为此，加快化妆品中禁用着色剂的检测方法开发，满足日益增长的化妆品安全监管需要，意义尤为重大。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便易行、14种禁用着色剂可同时检测、提高工作效率、降低检测成本的化妆品中14种禁用着色剂同时检测的方法，克服现有技术的不足。