[发明专利]一种加氢脱芳烃催化剂的制法有效
| 申请号： | 201410045475.2 | 申请日： | 2014-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN104826648B | 公开（公告）日： | 2016-11-09 |
| 发明（设计）人： | 孙晓艳;樊宏飞;王占宇 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | B01J29/12 | 分类号： | B01J29/12;C01B39/24;C10G45/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加氢 芳烃 催化剂 制法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及一种加氢精制催化剂的制备方法，尤其涉及加氢脱芳烃催化剂的制备方法。该催化剂适合于芳烃的加氢过程，特别适合于含重芳烃的环烷基油的加氢脱芳烃过程。
背景技术
在有氧条件下，加氢处理生成油（如高档润滑油、食品级白油等）对日光、紫外线辐射很敏感，暴露于日光和空气中引起油品外观性能不稳定，油品颜色会加深，严重时产生沉淀。此类油要求粘度低，闪点和沸点高，挥发性小。无色无味，芳烃含量低，无腐蚀性，良好的热安定性和氧化安定性，不易引起胶化，生物性能好，符合环保要求。
要解决上述问题，最有效的方法就是对其进行深度加氢芳烃饱和。采用常规的加氢精制催化剂，由于催化剂的结构缺陷以及环烷基稠油馏分具有粘度大、分子量高、稠环结构多的特点，导致大分子馏分中的多环芳烃难以得到充分的加氢饱和，所以要求催化剂必须具有较高的深度脱除芳烃，特别是多环芳烃的催化活性，满足产品芳烃小于0.05%，颜色（赛氏）+30，易炭化物（100℃）通过和紫外吸光度（260nm-420nm）小于0.1cm等指标的要求。同时催化剂还应当具有较好的选择性，使加氢精制产品的粘度、倾点和闪点等指标变化不大。而此类催化剂中多采用Y型分子筛，如CN1317368C、CN201010197869.1等润滑油加氢精制催化剂，载体由Y型分子筛和无定形硅铝组成，活性组分主要为Pd和Pt。Y型分子筛性能的好坏，直接影响催化剂的性能及产品质量。
常规Y分子筛，晶粒一般为1000nm左右，其晶粒较大，孔道相对较长，扩散阻力大，大分子难以进入孔道内部进行反应，反应后产物也较难扩散出来，所以其催化性能受到了制约。与常规Y型分子筛相比，小晶粒Y型分子筛有更大的外表面积和更多外表面活性中心，有利于提高大分子烃裂化能力，因而具有更为优越的催化反应性能。同时，减小Y型分子筛晶粒尺寸还可以提高内表面活性位利用率。一般来说，反应物分子在分子筛内孔孔道中的扩散称为晶内扩散。要使分子筛内表面全部被用来进行催化转化，必须使晶内扩散速率大于内孔催化转化速率。缩短扩散路径是最好的方法。克服晶内扩散限制的一个有效途径是减小分子筛晶粒尺寸。这不但可以增加分子筛晶粒的外表面积，而且同时缩短了扩散距离。EP0204236对小晶粒NaY分子筛和大晶粒NaY分子筛进行了比较，结果表明，前者对重油催化裂化有较高的活性和较好的选择性。
小晶粒NaY分子筛是不具备酸性的，需要进行改性处理，以满足裂化催化剂的性能要求。CNl382632A公开了一种小晶粒Y型沸石的超稳化方法，该方法是用四氯化硅的干燥气体与小晶粒NaY沸石接触，洗涤后得到的，由于其原料自身的热和水热稳定性就较差，同时该发明方法是采用气相脱铝补硅的方式处理分子筛，这使得产品的热和水热稳定性更差，活性低。尤其是对热稳定性和水热稳定性较差的小晶粒NaY沸石，分子筛中的硅铝骨架结构稳定性较差，在改性过程中很容易造成骨架铝的脱除，同时也有一部分骨架硅也随着脱除，造成部分骨架出现坍塌的现象，使得产品的结晶保留度较低，分子筛的活性不高。
CN200910165116.X公开了一种小晶粒Y型分子筛及其制备方法。该方法所处理的原料小晶粒NaY分子筛为CN101722023A中公开的方法制备的，即SiO2/Al2O3摩尔比为4.0～6.0，平均粒径在100～700nm，依次通过后续改性即铵交换、六氟硅酸铵脱铝补硅、水热处理、铝盐和酸的混合水溶液处理，得到小晶粒Y分子筛。该方法中，需先对原料用六氟硅酸铵脱铝补硅处理后，再进行水热处理等处理，这样才能减少分子筛的骨架结构的坍塌，提高分子筛的结晶保留度，但该方法由于先用六氟硅酸铵脱铝补硅处理后，由于发生硅铝同晶取代，分子筛硅氧铝结构比较完整，再进行水热处理，形成的二次孔少，二次孔所占比例低，不利于反应产物的扩散，芳烃饱和度低。
目前，由于小晶粒NaY分子筛的水热稳定性较差，结构不稳定，经过后续改性，不能得到结构完整，结晶度高且具有较多二次孔的小晶粒Y型分子筛。
现有方法小晶粒NaY型分子筛在制备过程中，硅和铝易流失，硅利用率低，并且硅、铝分布不均一，容易出现团聚，因此现有方法仍然无法制备硅铝比高，且热稳定性和水热稳定性又好的小晶粒NaY型分子筛。经过后续改性，不能得到结构完整，结晶度高且具有较多二次孔的小晶粒Y型分子筛，用于加氢脱芳烃催化剂，芳烃饱和度低。
发明内容
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- 本发明涉及一种吸附位与催化活性位错位式催化剂的制备方法，包括制备网状结构层、制备纳米Pt/TiO2溶胶和3D打印步骤。本发明所述的催化剂的制备方法，通过3D打印技术获得高附着的催化剂，简便易操作，无需高温还原，不影响催化剂的活性；本发明所述的催化剂的制备方法，通过真空烧结获得的三维网状结构，可以避免催化剂氧化失活。
- 加氢脱芳烃催化剂的制备方法-201410045471.4
- 樊宏飞;孙晓艳;王继锋;王占宇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2014-02-08 - 2016-10-26 - B01J29/12
- 本发明公开了一种加氢脱芳烃催化剂的制备方法。该方法采用硅铝比较高，结晶度高，稳定性好的NaY型分子筛原料，依次经过铵交换、第一次水热处理、含碱溶液处理、第二次水热处理和用酸与铵盐的混合溶液处理后，得到小晶粒Y型分子筛。将该小晶粒Y型分子筛作为酸性组分，与无定形硅铝和活性组分及助剂组分相配合，具有更高的加氢脱芳烃活性，尤其适合于含重芳烃的环烷基高粘度白油和溶剂油的加氢脱芳烃和脱色过程。
- 一种加氢脱芳烃催化剂的制备方法-201310532036.X
- 孙晓艳;樊宏飞;王占宇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2013-11-03 - 2015-05-06 - B01J29/12
- 本发明公开了一种加氢脱芳烃催化剂的制备方法。该方法采用硅铝比较高、结晶度高、稳定性好的NaY型分子筛原料，依次经过铵交换、水热处理、脱铝补硅和酸与铵盐的混合溶液处理后，所得到的小晶粒Y型分子筛作为酸性组分，与无定形硅铝和活性组分及助剂组分相配合，具有更高的加氢脱芳烃活性，尤其适合于含重芳烃的环烷基高粘度白油和溶剂油的加氢脱芳烃和脱色过程。
- 一种加氢脱芳烃催化剂及其制备方法-201310532023.2
- 孙晓艳;樊宏飞;王占宇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2013-11-03 - 2015-05-06 - B01J29/12
- 本发明公开了一种加氢脱芳烃催化剂及其制备方法。该催化剂包括：主活性组分为Pt，助剂组分为Pd，及由小晶粒Y型分子筛、氧化铝和无定形硅铝组成的载体。该催化剂采用一种脱铝深度大、结晶度保持良好、二次孔发达的小晶粒Y型分子筛作为酸性组分，与无定形硅铝和活性组分及助剂组分相配合，具有更高的加氢脱芳烃活性，尤其适合于含重芳烃的环烷基高粘度白油和溶剂油的加氢脱芳烃和脱色过程。
- 一种用于双氧水合成的高分散整体催化剂及其制备方法和应用-201410495305.4
- 王树东;李晓彤;苏宏久;陈海军;任高远 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2014-09-24 - 2015-02-25 - B01J29/12
- 本发明提供了一种用于双氧水合成的高分散整体催化剂及其制备方法和应用。该催化剂以贵金属Pd、Pt中的一种或者两种组合为主要活性组分，担载于结构规整并覆有分子筛-氧化物复合涂层载体的惰性蜂窝载体上制成整体催化剂。本发明整体催化剂涂层载体具有微孔-介孔复合的多级孔结构，其中微孔有利于提高活性金属的分散度和氢原子溢流，从而提高催化剂的加氢活性，减小贵金属用量；介孔为反应物和产物提供扩散通道，有利于其孔内的传质，有效避免了副产物的大量生成，进而提高催化剂的选择性。此外，分子筛载体的酸碱性易于调节，有助于进一步提高催化剂的性能。本发明催化剂可用于蒽醌催化加氢生产双氧水过程中，双氧水时空收率可以达到2.5-5.5kgH2O2(100％)gPd-1d-1，此数值高于工业运行中的数据1.0-1.8kgH2O2gPd-1d-1。
- 一种加氢脱芳烃催化剂的制备方法-201210409662.5
- 樊宏青;孙晓艳;王占宇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2012-10-24 - 2014-05-07 - B01J29/12
- 本发明公开了一种加氢脱芳烃催化剂的制备方法。该催化剂的主活性组分为Pt，助剂组分为Pd，载体为无定形硅铝和Y型分子筛的复合物，制备过程包括：在硅铝成胶过程中，加入Y型分子筛浆液和非离子表面活性剂，制成无定形硅铝和Y型分子筛的复合物，再经成型、干燥和焙烧，得到催化剂载体，采用浸渍法负载活性金属组分，再经干燥和焙烧，得到催化剂。该催化剂的比表面积和孔容大，酸量和酸分布适宜，具有更高的加氢脱芳烃活性，尤其适合于含重芳烃的环烷基高粘度白油和溶剂油的加氢脱芳烃和脱色过程。
- 一种加氢脱芳烃催化剂及其制备方法-201210409477.6
- 孙晓艳;樊宏飞;王占宇 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2012-10-24 - 2014-05-07 - B01J29/12
- 本发明公开了一种加氢脱芳烃催化剂及其制备方法。该催化剂中，主活性组分为Pt，助剂组分为Pd，载体为无定形硅铝和SBA-15/Y复合分子筛，其制备方法是将SBA-15/Y复合分子筛与无定形硅铝及粘合剂经混捏、成型，干燥和焙烧，得到催化剂载体，采用浸渍法在催化剂载体上负载Pd和Pt后，经干燥和焙烧，得到加氢脱芳烃催化剂。该催化剂具有更高的加氢脱芳烃活性，尤其适合于含重芳烃的环烷基高粘度白油和溶剂油的加氢脱芳烃和脱色过程。
- 一种C10+双环重芳烃选择性加氢裂解催化剂的制备方法-201310585184.8
- 孙彦民;于海斌;范景新;臧甲忠;姜雪丹;李晓云;曾贤君;隋云乐;周鹏;李世鹏;杨文建;谢献娜 - 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
- 2013-11-19 - 2014-02-05 - B01J29/12
- 本发明为一种C10+双环重芳烃选择性加氢裂解催化剂的制备方法，包括如下步骤：在纳米镧、铈、钇氧化物的乙醇溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀后，在微波搅拌条件下缓慢滴加H2PtCl4和/或H2PdCl4溶液，形成稳定的金属胶体；将金属胶体负载到载体上；将所得的催化剂在室温条件下阴干阴干36～54小时后，再在80～180℃下的无氧气氛中烘干。本发明方法制得的催化剂是以Y分子筛和氧化铝中的一种或两种为载体，以铂和钯中的一种或两种为主剂，以镧、铈和钇中的一种或多种为助剂，其中以催化剂计，主剂含量0.01～0.1wt%，助剂含量1～5wt%，在C10+重芳烃选择性加氢裂解反应中，具有加氢反应活性高，单环饱和选择性高，液收高的特征。
- 一种含稀土的柴油馏分油加氢催化剂及其制备和应用-201210194486.8
- 马怀军;田志坚;迟克彬;胡胜;张天釜;徐仁顺;罗琛;王炳春;李发永;曲炜;王磊;阎立军 - 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所
- 2012-06-13 - 2014-01-01 - B01J29/12
- 本发明涉及一种含稀土的柴油馏分油加氢催化剂及其制备和应用；该催化剂是由稀土改性的USY分子筛、无定型硅铝、大孔氧化铝和加氢活性组分组成，其中加氢活性组分为第VIII族金属，催化剂中含稀土改性的USY分子筛5-60wt％，含无定型硅铝5-80wt％，含第VIII族金属0.1-10wt％，余量为大孔氧化铝；该催化剂具有较佳的加氢、异构和芳烃选择性开环活性，处理FCC加氢精制柴油馏分油时，在较缓和的反应条件下，能显著提高十六烷值，降低凝点，提高产品质量，并保持柴油收率95％以上，稀土元素的加入提高催化剂的活性和寿命，特别适合于柴油两段加氢改质中第二段的芳烃深度加氢饱和继而选择性开环。
- 再生加氢裂化催化剂及烃油的制造方法-201280015492.0
- 田中祐一;新妻拓弥;田坂和彦;岩间真理绘 - 日本石油天然气·金属矿物资源机构;国际石油开发帝石株式会社;吉坤日矿日石能源株式会社;石油资源开发株式会社;克斯莫石油株式会社;新日铁住金工程技术株式会社
- 2012-03-26 - 2013-12-18 - B01J29/12
- 本发明的再生加氢裂化催化剂，其将含有载体和负载于前述载体的选自元素周期表第8族～第10族的贵金属中的至少一种活性金属的已使用的加氢裂化催化剂再生而成，其中，所述载体包含沸石和具有固体酸性的非晶性复合金属氧化物，再生加氢裂化催化剂含有以催化剂的总质量为基准按碳原子换算计为0.05～1质量%的碳质物质。
- 专利分类
