[发明专利]一种低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法及采用的合成装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯氧化合物的合成方法，具体是一种低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法及采用的合成装置。

背景技术

传统氯氧化合物的制备方法采用亚氯酸盐法和氯酸盐法。在常规条件下的物质转化过程中由于受到化学平衡和其他转化条件的限制，创造新工艺已很困难，同时，绿色化对工艺过程提出了新的要求。

微波通常指的是波长为0.1mm-1m范围内的电磁波，其相应的频率范围是300MHz-3000GHz。等离子体是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正、负电子组成的离子化气体状物质，它是除固、液、气态外，物质存在的第四态。等离子体是一种很好的导电体，利用经过巧妙设计的磁场可以捕捉、移动和加速等离子体。

国内外对微波等离子体下的无机合成的研究也有所进展，如于爱民等人用自行组装的表面波激发微波诱导等离子体合成装置，在常压和温和条件下，以空气为原料合成出氮氧化合物，并对氮氧化合物生成机理进行了初步的探讨。徐文国等人进行了在减压和室温条件下，由氢气和氮气为原料用微波等离子体合成氨的研究，并对合成氨的反应机理作了初步的探讨。

但目前尚未见有利用低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法及装置的相关报导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法及采用的合成装置，以突破传统的亚氯酸盐法和氯酸盐法生产氯氧化合物的工艺，采用非常规介质低功率微波等离子体下反应生成氯氧化合物。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明一种低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法，该合成方法包括下列步骤：

（1）检查合成装置气密性，打开真空系统，使体系处于负压状态，真空度达到-0.1MPa后关闭真空系统；

（2）将合成装置通入氩气后，调节微波功率为120-150W，点燃等离子体；

（3）将氧气和氯气引入等离子体中，氧气和氯气在氩等离子体中被激发，经离解和复合过程生成氯氧化合物，随工作气体进入吸收瓶中，再用装有氢氧化钠的缓冲瓶吸收尾气；

（4）反应30-60min后，关闭微波电源、氯气、氩气开关，通1-2min氧气后再关闭氧气开关；

（5）取样分析，测定氯氧化合物的含量，计算氯氧化合物产率。

上述步骤（2）中，通入的氩气流量为0.8-1mL/s。

上述步骤（3）中，氧气和氯气的流量分别为0.6-0.75mL/s和0.25-0.4mL/s。

上述吸收瓶中装有7-10℃冷水。

本发明低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法所采用的合成装置，主要由表面波激发器件、吸收瓶、缓冲瓶和真空系统组成，表面波激发器件连接微波电源，表面波激发器件内置有石英放电管，石英放电管连接氩气、氧气和氯气发生装置的输入管道，石英放电管的输出端经管路连接吸收瓶，吸收瓶经管路与装有氢氧化钠的缓冲瓶连接，缓冲瓶连接真空系统。

所述吸收瓶设有两个，并通过管路形成串联连接。

本发明具有如下优点：）本发明是在非常规介质等离子体的条件下，利用低功率微波维持等离子体（氩气），使氯气和氧气激发，氩微波等离子体中各主要活性组分具有较高的能量，并且远远大于氧气和氯气分子各化学键的离解能，氩等离子体中的活性组分可以与氧气和氯气相互作用使其离解成原子（Cl或O）或（自由基Cl·、O·），这些氧和氯的原子或自由基重新通过复合反应生成氯氧化合物，氯氧化合物的产率达到或接近90%。2）本发明合成方法与传统氯酸盐法和亚氯酸盐法相比，没有大量的副产物产生，是一种绿色环保可持续发展的方法。

附图说明

图1是本发明低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

本发明低功率微波等离子体条件下合成氯氧化合物的方法所采用的合成装置，主要由表面波激发器件3、吸收瓶6、吸收瓶7、缓冲瓶8和真空系统9组成，表面波激发器件3连接微波电源，表面波激发器件3内置有石英放电管4，石英放电管4连接氩气、氧气和氯气发生装置的输入管道，石英放电管3的输出端经管路连接吸收瓶6，吸收瓶6经管路连接吸收瓶7，吸收瓶7经管路连接装有氢氧化钠的缓冲瓶8，缓冲瓶8连接真空系统9。

本发明合成装置的具体操作如下：