[发明专利]一种制备4-联苯腈的改进方法有效
| 申请号： | 201310318054.8 | 申请日： | 2013-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN104230757A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 沈永嘉;蒲帅天;张毅吉;李美菊;陈丽媛;左虎进;施健美 | 申请（专利权）人： | 河北允升精细化工有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/00 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人： | 薛美英 |
| 地址： | 055550 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 联苯 改进 方法 | ||
1.一种制备4-联苯腈的方法，包括如下步骤：
（1）在有路易斯酸催化剂存在条件下，由N-甲氨基甲酰氯与联苯经Friedel-Craft反应，制备N-甲基-4-联苯甲酰胺的步骤；和
（2）在有催化剂存在条件下，由N-甲基-4-联苯甲酰胺脱去甲醇制得到目标物的步骤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所用的路易斯酸是无水三氯化铝，且无水三氯化铝与联苯的摩尔比是1:1～5:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所用的反应介质为卤代烷。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，N-甲氨基甲酰氯与联苯的摩尔比是1:1～3:1。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为0℃～40℃，反应时间为至少5小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的催化剂是：苯磺酰氯或苯甲酰氯；催化剂与N-甲基-4-联苯甲酰胺的重量比是1:20～1:50。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，N-甲基-4-联苯甲酰胺与所用的反应溶剂的重量比是1:20～1:50。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所用的反应溶剂为由卤素和/或硝基取代苯。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所用的反应溶剂为邻-二氯苯或1,2,4-三氯苯。
10.如权利要求6～9中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）中的脱甲醇反应的反应温度为200℃，反应时间为6～8小时。
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