[发明专利]一种粒度可控的铸锭用硅粉及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及太阳能级多晶硅材料领域，具体涉及一种粒度可控的铸锭用硅粉及其制备方法和应用。

背景技术

随着清洁能源越来越被重视，太阳能电池得到快速发展，太阳能电池原料多晶硅锭的生产也迅猛发展。太阳能电池使用的硅片需要对硅锭进行切割加工，而硅锭在切片前需要用金刚石带锯条将硅锭的头部、尾部以及一些阴影等不合格区域去除，因此在锯断过程中就产生大量的硅粉，这些硅粉里的硅含量大于96％，粒度主要分布在8-12μm之间，此外，还混有一些金属杂质、微量的金刚石颗粒、灰尘泥料、有机杂质等，直接将这些硅粉废弃不仅会破坏环境，更是一种资源浪费。

目前，传统的硅粉提纯方法虽然能得到较高纯度的硅粉，但硅粉表面氧化程度低，在太阳能多晶硅铸锭过程中这种表面氧化程度低的硅粉容易熔化，不利于硅锭的长晶；此外，硅切割废料粒度较小，铸锭效果不佳；因此，有必要提供一种有效回收硅废料的方法，该方法需要解决硅粉表面氧化程度低及硅粉粒度过细的问题。

发明内容

为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种粒度可控的铸锭用硅粉的制备方法，该方法不仅能有效地去除硅废料中的金属杂质，还改善了回收硅粉表面氧化程度低及粒度过细的缺点，进而解决了因硅粉表面氧化程度低或粒度过细而导致的铸锭时硅粉易融化的问题。此外，本发明还提供了一种粒度可控的铸锭用硅粉及其在太阳能多晶硅锭制备领域的应用。

第一方面，本发明提供了一种粒度可控的铸锭用硅粉的制备方法，包括以下步骤：

S10、将硅废料搅拌分散于纯水中，加入氢氟酸和盐酸，调节固液重量比为1:1-1:20，搅拌10-120分钟后，进行固液分离，得到初级硅粉，其中，所述氢氟酸和盐酸的加入总量为所述废硅料质量的0.1-2倍；

S20、向所述初级硅粉中加入盐酸和硝酸，搅拌分散0.5-2小时后，浸泡0.5-10小时，随后进行固液分离，得到固体，其中，所述盐酸和硝酸的加入总量为所述初级硅粉质量的0.1-2倍；

S30、将步骤S20所得固体分散于纯水中，加入无机酸，调节固液重量比为1:1-1:20，搅拌分散0.5-2小时后，固液分离，所得固体用纯水清洗2-3次至pH中性，其中，所述无机酸的加入量为步骤S20所得固体质量的0.01-0.5倍；

S40、将步骤S30所得固体置于真空干燥机中，设置干燥机的真空度为3.0×10^-2-8.0×10^-2MPa，温度为30-120℃，干燥2-24小时后，得到硅粉，所述硅粉的粒度范围为10μm-5cm；

S50、将步骤S40所得硅粉进行破碎处理，随后用30-150目的非金属材质的筛网进行筛分，得到粒度范围为0.1mm-0.5mm的铸锭用硅粉，其中，所述破碎处理的过程中，与所述硅粉直接接触的部件采用非金属硬质材料。

优选地，所述硅废料为带锯加工晶体硅锭的过程中产生的废料。

优选地，所述步骤S10中，所述氢氟酸和所述盐酸的体积比为1:2-10:1；所述步骤S20中，所述盐酸和所述硝酸的体积比为1:2-10:1。

进一步优选地，所述步骤S10中，所述氢氟酸和所述盐酸的体积比为3:2；所述步骤S20中，所述盐酸和所述硝酸的体积比为5:1。

优选地，所述氢氟酸的质量分数为49-50%，所述盐酸的质量分数为36-38%，所述硝酸的质量分数为65-68%。

进一步优选地，所述氢氟酸的质量分数为49%，所述盐酸的质量分数为36.5%，所述硝酸的质量分数为68%。

优选地，所述步骤S30中，所述用纯水清洗的具体操作为：将去离子水加入所得固体中，机械搅拌30-120分钟后，固液分离。

优选地，所述步骤S30中，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。

进一步优选地，所述步骤S30中，所述无机酸为质量分数为36.5%的盐酸、质量分数为98%硫酸、质量分数为68%的硝酸或质量分数为85%的磷酸。

优选地，所述步骤S30可重复2-5次。

优选地，所述步骤S50中，所述破碎处理的方法为机械破碎或人工破碎。

优选地，所述步骤S50中，所述非金属硬质材料的材质和所述非金属筛网的材质均选自聚丙烯、尼龙、涤纶、聚乙烯和聚四氟乙烯中的一种。

优选地，所述步骤S50中，所述硅粉的纯度高于99.9%。

优选地，所述固液分离的方法为离心分离或压滤分离。