[发明专利]一种改进的喹胺醇的制备方法有效
申请号: | 201310084979.0 | 申请日: | 2013-03-15 |
公开(公告)号: | CN103172621A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 戴述诚;张雷;李国清 | 申请(专利权)人: | 广东省天宝生物制药有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 527100 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 喹胺醇 制备 方法 | ||
1.一种改进的喹胺醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将乙酰甲喹、α-呋喃甲醛与溶剂混合,加热至固体溶解,滴加催化剂,加热反应,分离,得喹胺醇粗制品,洗涤,干燥,得到喹胺醇;
所述的催化剂为碳酸钠或醋酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的乙酰甲喹:α-呋喃甲醛:碳酸钠的物质的量比为1:1.15~1.25:0.35~0.45。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的乙酰甲喹:α-呋喃甲醛:醋酸钠的物质的量比为1:1.15~1.25:0.6~1.2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的乙酰甲喹:α-呋喃甲醛:醋酸钠的物质的量比为1:1.15~1.25:0.6~0.9。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的碳酸钠或醋酸钠在加入之前用纯化水配制为溶液后再加入。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为醇与纯化水的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的醇与纯化水的体积比为4:1;所述的醇为无水甲醇或无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的加热至固体溶解的加热温度为30~45℃;所述的加热反应温度为40~50℃,时间为2h;所述的喹胺醇的得率为78.8%~83.4%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的洗涤是用醇与纯化水的混合液洗涤。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述的醇与纯化水的体积比为1~4:1;所述的醇为无水甲醇或无水乙醇。
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