[发明专利]一种维生素C生产工艺的改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种维生素C（简称Vc）生产工艺的改进方法，即从Vc生产的离心分离母液中，利用模拟移动床色谱分离技术，提纯母液中的Vc、古龙酸和古龙酸甲酯的方法，属于维生素C生产工艺技术领域。

背景技术

我国是维生素C的生产大国和出口大国，拥有全球 90%的生产能力，但到目前为止，虽经几十年的发展，Vc行业大部分仍采用老工艺，生产成本高，利润非常有限，企业开工不足。

现有技术中维生素C的生产工艺如图1所示。

在现有技术的生产工艺中，Vc溶液第一次结晶后，离心分离出的母液（简称一次母液）C，含有Vc、古龙酸和古龙酸甲酯，其中Vc的含量高达40~55%，其组成如附图1。现有维生素C生产工艺中，一次母液C经浓缩、结晶、离心分离，得干品D，再将这部分干品D返回至A步，进行酯化、转化、结晶等工序处理。干品D从A步古龙酸转化为B步的Vc粗品，约耗时64个小时。干品D从A步至B步的工序中，古龙酸被二次利用，而近一半量的Vc白白占用设备，而且增加水、电、蒸汽等生产消耗。加上从C步到D步的用时，这部分的Vc占用设备时长超过70个小时。

CN1275569A公开了一种维生素C生产新工艺，其特点是由古龙酸钠晶体直接进行酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产维生素C。

本发明不改变维生素C生产的工艺路线，而是简化了原有生产工艺。改进后的工艺比原有工艺更简洁、节能和环保，节省生产成本。

中国专利没有维生素C生产中母液回收利用的相关专利。

发明内容

针对现有维生素C生产工艺中的严重不足，本发明提出了一种维生素C生产工艺的改进方法。在Vc第一次结晶离心分离后，对一次母液进行浓缩处理，然后用模拟移动床色谱分离装置对一次母液进行分离。分离后的提取液是富含维生素C的组份E（见附图4），这个组份可以达到Vc结晶的组份要求，这部分的组份直接返回与原Vc溶液一起结晶。

分离后的提余液是富含古龙酸和古龙酸甲酯的组份F（见附图5和附图6）。这部分组份F经浓缩后，返回酯化、转化、结晶，二次利用。

与原有生产工艺比较，改进后的工艺如图2所示。

其技术方案步骤为：

（1）将维生素C生产中的Vc一次结晶母液浓缩至浓度约25-40%。一次母液中含有Vc、古龙酸和古龙酸甲酯，其中的Vc含量30-55%。

（2）利用模拟移动床色谱分离装置对步聚（1）得到的浓缩液进行分离。分离条件为：分离温度25-55℃，分离原料液浓度25-55%；吸附剂为阳离子分离树脂或阳离子分子筛，洗脱剂为纯化水溶液。

（3）经步聚（2）分离后，同时得到三种物料，第一种为Vc纯度≥90%的富含Vc的物料，第二种为古龙酸纯度≥90%的富含古龙酸的物料，第三种为古龙酸甲酯纯度≥35%的富含古龙酸甲酯的物料。

（4）步聚（3）分离后的提取液（组份E），经浓缩后，直接返回与原Vc溶液一起结晶。

（5）步聚（3）分离后的提余液和两部分，一部分是富含古龙酸的物料，另一部分是富含古龙酸甲酯的物料，合称组份F。这部分组份经浓缩后，返回酯化、转化、结晶，二次利用。

有益效果：本发明方法，与原有生产工艺比较，工艺条件成熟，流程简短，可操作性强，适合于大规模生产。

附图说明

图1  现有技术中的维生素C生产工艺流程图。

图2  本发明创造的改进后的生产工艺流程图。

图3  分离前原料色谱图（Vc= Vc1+ Vc2，43.75%）。

图4  富含Vc/古龙酸组份色谱图（Vc= Vc1+ Vc2, 93.73%）。

图5  富含古龙酸组份色谱图（Vc= Vc1+ Vc2, 1.89%）。

图6  富含古龙酸甲酯组份色谱图（Vc= Vc1+ Vc2, 19.18%）。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明创造作进一步详细阐述。

本发明提出了一种维生素C生产工艺的改进方法，如图2所示。在Vc第一次结晶离心分离后，对母液进行浓缩处理，然后用模拟移动床色谱分离装置对离心母液进行分离。该方法应用模拟移动床色谱分离技术，具有自动化程度高，操作简便，分离强度大，分离产物浓度高的特点。

根据本发明的方法，所用的分离剂为阳离子分离树脂或阳离子分子筛，装入模拟移动床色谱分离装置。市场上有成品的分离剂出售，性能很稳定。所用的洗脱剂为纯化水，经济，易得，纯化水是去离子的纯水或反渗透纯水。