[发明专利]一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法无效
申请号: | 201210573200.7 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103012284A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 童本万;葛建华;鲍亮 | 申请(专利权)人: | 无锡捷化医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 无锡盛阳专利商标事务所(普通合伙) 32227 | 代理人: | 顾吉云 |
地址: | 214174 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 嘧啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,所述2-氨基-5-溴嘧啶类化合物以2-氨基嘧啶类化合物为原料进行制备,所述2-氨基嘧啶类化合物的结构通式如下:
,
其特征在于:其制备方法包括如下步骤:
1)将2-氨基嘧啶类化合物和无机碱加入卤代烷烃溶剂中,加入溴素反应;
2)步骤1)所得溶液中加入氨水,搅拌,分液,取下层有机相,浓缩除去有机溶剂,残余物加水搅洗,析出固体即为2-氨基-5-溴嘧啶类化合物,所述2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的结构通式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述2-氨基嘧啶类化合物和所述溴素反应温度为0℃~40℃,
所述2-氨基嘧啶类化合物和所述溴素反应时间16小时~60小时,
所述氨水质量百分比浓度为20%~40%,
所述2-氨基嘧啶类化合物和所述溴素的摩尔比为1∶1.0~1.5,
所述2-氨基嘧啶类化合物和所述无机碱的摩尔比为1∶0.5~1.0。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述取代基G取自下述基团中的任意一种:氢、烷基、芳基、氨基、酯基或卤素,
所述卤代烷烃溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷之一种或几种的混合,
所述无机碱为Na2CO3,K2CO3,Cs2CO3,NaHCO3,K3PO4,K2HPO4之中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应温度优选25℃。
5.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应时间优选48小时。
6.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所示氨水质量百分比浓度优选28%。
7.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述2-氨基嘧啶类化合物和所述溴素的摩尔比优选1∶1.1。
8.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述2-氨基嘧啶类化合物和所述无机碱的摩尔比优选1∶0.6。
9.根据权利要求3所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述卤代烷烃溶剂优选二氯甲烷。
10.根据权利要求3所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于:所述无机碱优选Na2CO3。
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