[发明专利]一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210431377.3 申请日: 2012-11-02
公开(公告)号: CN103787978A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 王洪建;赵正达 申请(专利权)人: 张家港九木科技有限公司
主分类号: C07D231/56 分类号: C07D231/56
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215600 江苏省张*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,其特征是工艺步骤为:以邻羟基苯乙酮为起始原料,加入溶剂,与肼反应生成腙,在酸性条件下发生环合反应,生成3-甲基吲唑;再用高锰酸钾将其氧化成吲唑-3-甲酸,在碱性条件下与N-甲基化试剂发生N-甲基化反应,最后经过酸化得到目标产品。

2.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:肼为无水肼,40%水合肼,80%水合肼,以及肼的盐酸盐,优选80%水合肼。

3.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:溶剂为甲醇或乙醇,优选乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:酸为盐酸,硫酸,磷酸,醋酸,优选盐酸。

5.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:投料量摩尔比为邻羟基苯乙酮∶水合肼∶盐酸=1∶1.0-2.0∶1.0-2.0,优选1∶1.15∶1.2。

6.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:反应温度为50-75℃,优选75℃。

7.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:投料摩尔比为3-甲基吲唑∶高锰酸钾=1∶2.0-3.0,优选1∶2.2。

8.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:溶剂为水,反应温度在70-100℃,优选70℃。

9.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:溶剂为甲醇或者乙醇,优选乙醇。

10.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:碱为氢氧化钠溶液。

11.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:N-甲基化试剂为硫酸二甲酯或碘甲烷,优选硫酸二甲酯。

12.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:投料摩尔比为:吲唑-3-甲酸∶硫酸二甲酯∶氢氧化钠=1∶2-10∶2-10,优选1∶2∶2.1。

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