[发明专利]一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法无效
申请号: | 201210431377.3 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN103787978A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 王洪建;赵正达 | 申请(专利权)人: | 张家港九木科技有限公司 |
主分类号: | C07D231/56 | 分类号: | C07D231/56 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215600 江苏省张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,其特征是工艺步骤为:以邻羟基苯乙酮为起始原料,加入溶剂,与肼反应生成腙,在酸性条件下发生环合反应,生成3-甲基吲唑;再用高锰酸钾将其氧化成吲唑-3-甲酸,在碱性条件下与N-甲基化试剂发生N-甲基化反应,最后经过酸化得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:肼为无水肼,40%水合肼,80%水合肼,以及肼的盐酸盐,优选80%水合肼。
3.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:溶剂为甲醇或乙醇,优选乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:酸为盐酸,硫酸,磷酸,醋酸,优选盐酸。
5.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:投料量摩尔比为邻羟基苯乙酮∶水合肼∶盐酸=1∶1.0-2.0∶1.0-2.0,优选1∶1.15∶1.2。
6.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的3-甲基吲唑的合成,其特征是:反应温度为50-75℃,优选75℃。
7.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:投料摩尔比为3-甲基吲唑∶高锰酸钾=1∶2.0-3.0,优选1∶2.2。
8.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:溶剂为水,反应温度在70-100℃,优选70℃。
9.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:溶剂为甲醇或者乙醇,优选乙醇。
10.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:碱为氢氧化钠溶液。
11.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:N-甲基化试剂为硫酸二甲酯或碘甲烷,优选硫酸二甲酯。
12.根据权利要求1所述的一种1-甲基吲唑-3-甲酸的合成方法,所述的1-甲基吲唑-3-甲酸的合成,其特征是:投料摩尔比为:吲唑-3-甲酸∶硫酸二甲酯∶氢氧化钠=1∶2-10∶2-10,优选1∶2∶2.1。
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