[发明专利]一种制备海藻糖晶体的方法有效
申请号: | 201210431344.9 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN102924539A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 黄和;江凌;张涛;田丹碧;李霜;林明;唐飞;李媛媛;李燕萍 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07H3/04 | 分类号: | C07H3/04;C07H1/06 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;傅婷婷 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 海藻 晶体 方法 | ||
1.一种制备海藻糖晶体的方法,在海藻糖过饱和结晶液中,加入晶种,降温结晶,之后离心干燥得海藻糖晶体,其特征是:在降温结晶的过程中,流加溶析剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的海藻糖过饱和结晶液为质量百分比为66~82%的海藻糖过饱和结晶液,优选通过如下方法制备得到:将海藻糖水溶液,在温度60~85℃,真空度为10-40Kpa下真空浓缩,得到质量百分比为66~82%的海藻糖过饱和结晶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:将得到的66~82%的海藻糖过饱和结晶液转移到75~83℃的结晶器中,降温至66~77℃,按海藻糖干物重的0.1~5%加入海藻糖晶种,待晶种均匀分散在溶液中后,以0.1~0.8mL/min的滴加速度向结晶液中滴加溶析剂,在68~77℃下恒温搅拌15~55分钟。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:恒温搅拌结束后,继续以0.1~0.8mL/min的速度滴加溶析剂,同时以2~18K/h的降温速度使结晶液温度从66~77℃降至10~25℃,过滤洗涤,50~70℃真空干燥1小时,得到海藻糖晶体。
5.根据权利要求1、3、4中任一项所述的方法,其特征在于:所述的溶析剂选自易溶于水的有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的溶析剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丙醇、异丙醇或N,N二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:加入溶析剂的总量是海藻糖过饱和结晶液所含纯水质量的20~60%。
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