[发明专利]一种制备高纯度阿立哌唑的方法无效
申请号: | 201210292382.0 | 申请日: | 2012-08-17 |
公开(公告)号: | CN102863377A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 袁秋慧;陈宏文;钱雯;柴雨柱;徐丹;杨治旻;田舟山 | 申请(专利权)人: | 南京正大天晴制药有限公司 |
主分类号: | C07D215/227 | 分类号: | C07D215/227 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210038 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 阿立哌唑 方法 | ||
1.一种阿立哌唑的精制方法,包括以下步骤:
将阿立哌唑加入溶剂A中加热,抽滤,除去不溶性杂质,滤液中加入溶剂B,杂质溶解在混合有机溶剂中,产品析出,低温搅拌,抽滤,将滤饼悬浮于水中,调节水溶液的pH值至碱性,抽滤,高温真空干燥,制得高纯度的阿立哌唑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂A为有机酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂A选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的一种或两种以上的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,加入溶剂A后加热至40~80℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂B选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、石油醚、环己烷中的一种或两种以上的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述溶剂B选自甲醇、乙醇、丙酮、甲苯中的一种或两种以上的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制过程的投料比为阿立哌唑:溶剂A∶溶剂B=1g∶2ml~20ml∶5ml~100ml。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,调节水溶液的pH值使用有机碱或无机碱,所述无机碱选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于调节水溶液的pH值至7~8。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述干燥温度为90~130℃,干燥时间为10~60小时。
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