[发明专利]一种提高氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料均匀致密性的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，特别是涉及一种提高氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料均匀致性的制备方法。 

背景技术

航天透波材料是保护航天器在恶劣环境条件下通讯、制导等一系列正常工作的一种多功能介质材料，在运载火箭、飞船、导弹和返回式卫星等航天飞行器无线电系统中有广泛的应用。。航天透波材料按其结构件的形式主要分为天线窗和天线罩两大类，其中天线窗位于飞行器的侧面，通常为平板或带弧面的板状，主要用来保护天线窗后面的无线电设备。天线罩位于飞行器的头部，多为锥形或半球形，具有导流、防热、透波、承载等多种功能。氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料具有耐高温、抗烧蚀、承载、透波等优良性能的多功能透波天线罩材料。目前，天线罩用连续氧化物纤维增强的多维二氧化硅陶瓷基复合材料主要制备方法是硅溶胶浸渍法。该法是将纤维预制件在高纯硅溶胶中循环浸渍热解，在相对较低的温度下进行热处理，根据预制件形从而制备具有多维复杂形状结构。传统硅溶胶浸渍法有两个比较明显的问题：(1)相对较高的孔隙率：在浸渍热处理后，由于工艺本身的问题，容易导致复合材料闭孔的形成，导致复合材料强度较低，脆性较大，造成后期加工困难。(2)基体不均匀现象：复合材料浸渍后，在热处理过程中，由于受到硅溶胶自身重力的影响，必然造成复合材料下侧硅溶胶含量增大，从而造成复合材料在烧结后基体分布不均，从而带来复合材料性能的不均，产生薄弱区域。 

为满足现代航空航天科技对高马赫数大尺寸天线罩材料的需求，必须保证氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料基体的均匀性以及低的整体孔隙率。传统硅溶胶循环浸渍烧结法无法解决高孔隙率以及基体不均匀带来的复合材料力学性能下降的问题。 

发明内容

本发明所要解决的问题是提出一种提高氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料均匀致密性的制备方法。 

操作过程： 

(1)将氧化物纤维或者纤维预制件进行9～13次硅溶胶浸渍-热处理烘干-烧结工艺； 

(2)将每一次硅溶胶浸渍后的氧化物纤维或者纤维预制件放置烘箱中进行热处理烘干工艺； 

(3)将每一次热处理后复合材料放置在500～700℃下烧结处理0.5～1小时。 

其中： 

硅溶胶浸渍处理工艺在一个可提供交变压力的浸渍罐中进行，浸渍罐压力范围为：10^-3～5MPa。 

氧化物纤维或纤维预制件可选用氧化物玻璃纤维和氧化物陶瓷纤维，尤其是石英玻璃纤维，高硅氧纤维，氧化铝纤维，莫来石纤维。 

第1次和第2次硅溶胶浸渍所使用的硅溶胶浓度为15～35％，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至0.5～1MPa，保持此压力5～10分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中准备进行热处理工艺。 

第3次及以后硅溶胶浸渍所使用的硅溶胶浓度为20～35％，将浸渍罐中气压抽至10^-2-10^-1MPa，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，停止吸入硅溶胶；同时继续抽去气体至浸渍罐压力为10^-3-10^-2MPa，保持5-10分钟，之后增加浸渍罐压力至2～5MPa，在此压力下浸渍5～10分钟，重复此浸渍压力循环2-4次，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中准备进行热处理。 

在进行热处理烘干工艺时预制件在烘箱中可以旋转，其旋转速率为10～30转每分钟，热处理工艺是从室温升至90～110℃，升温速率为1～2℃每分钟，然后在90～110℃保温60-90分钟，然后使得温度升至180～200℃，升温速率为2～3℃每分钟，然后在150～200℃保温1～2小时。 

本发明中主要优点是：(1)工艺过程相对简单，易操作，重复性好；(2)复合材料制备过程成本低；(3)复合材料孔隙率降低。 

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。 

实施例1