[发明专利]一种三聚甲醛的结晶方法有效
| 申请号： | 201210200530.1 | 申请日： | 2012-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN102718740A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 张英伟;王耀红;孙长江;陈伟长 | 申请（专利权）人： | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/06 | 分类号： | C07D323/06 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 朱梅;刘晔 |
| 地址： | 100070 北京市丰*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三聚 甲醛 结晶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三聚甲醛的结晶方法，该方法包括以下步骤：
a)将熔融态三聚甲醛与30-35℃的有机溶剂放入带有搅拌器的容器中，在搅拌混合均匀后，使用30-35℃的水浴进行冷却，搅拌2-8h后，再使用18-25℃的水浴进行冷却，搅拌1-4h后使三聚甲醛结晶析出；
b)将三聚甲醛悬浮液放入过滤装置中，静置后，对静置悬浮液的下层进行真空过滤；
c)将上述步骤c)过滤所得固体放入干燥器以除去剩余的溶剂，从而得到三聚甲醛产品。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其中，所述熔融态甲醛的温度为70-90℃。
3.根据权利要求1所述的结晶方法，其中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的结晶方法，其中，所述三聚甲醛与有机溶剂的重量比为20:1-1:5。
5.根据权利要求4所述的结晶方法，其中，所述三聚甲醛与有机溶剂的重量比为5:1-1:3。
6.根据权利要求1所述的结晶方法，其中，步骤b)中的过滤温度为20-30℃，并且真空度0.03-0.095MPa。
7.根据权利要求1所述的结晶方法，其中，在步骤a)中的有机溶剂为步骤b)中的静置悬浮液的上清液和滤液，或者为步骤c)中干燥回收的溶剂。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的结晶方法制备的三聚甲醛晶体。
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