[发明专利]一种氯甲酸异丁酯的检测方法

权利要求书

1.一种氯甲酸异丁酯的检测方法，其特征在于：所述氯甲酸异丁酯的含量测定方法采用气相色谱内标法，以正辛烷为内标物测定，步骤如下：

①仪器设备及色谱条件：

仪器设备：Agilent 6890 Series GC System，配备FID检测器，Chemstation色谱工作站；色谱柱：以5%-苯基-甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱；汽化温度：160-200℃；检测温度：160-200℃；柱温：40-60℃；载气：氮气1.0-1.5ml/min；燃气：氢气35-45ml/min；助燃气：空气380-420ml/min；分流比：30:1；进样量：1-10μl；

②溶液的制备：

正辛烷内标储备液的制备：取正辛烷，精密称定，以三氯甲烷配制成浓度为1-2mg/ml，即得；

标准溶液的制备：称取氯甲酸异丁酯对照品，以三氯甲烷配制成浓度为3.0-7.0mg/ml；精密量取此溶液0.5-1.0ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷内标储备液0.5-2ml，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：精密称取氯甲酸异丁酯样品，用三氯甲烷溶解制成相当于浓度为3.0-5.0mg/ml的溶液；分别精密量取此溶液和正辛烷内标储备液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；

③测定法：分别取标准溶液和供试品溶液在色谱条件下进样1-10μl进样分析，按内标法以峰面积，计算即得。

2.根据权利要求1所述氯甲酸异丁酯的检测方法，其特征在于：所述氯甲酸异丁酯的含量测定步骤如下：

①仪器设备及色谱条件：

仪器设备：Agilent 6890 Series GC System，配备FID检测器，Chemstation色谱工作站；色谱柱：以5%-苯基-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱；汽化温度：180℃；检测温度：180℃；柱温：50℃；载气：氮气1.2ml/min；燃气：氢气40ml/min；助燃气：空气400ml/min；分流比：30:1；进样量：1μl；

②溶液的制备：

正辛烷内标储备液的制备：取正辛烷，精密称定，以三氯甲烷配制成浓度为1.6mg/ml，即得；

标准溶液的制备：称取氯甲酸异丁酯对照品，以三氯甲烷配制成浓度为5.0mg/ml；精密量取此溶液0.8ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷内标储备液1ml，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：精密称取氯甲酸异丁酯样品，用三氯甲烷溶解制成相当于浓度为4.0mg/ml的溶液；分别精密量取此溶液和正辛烷内标储备液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；

③测定法：分别取标准溶液和供试品溶液在色谱条件下进样1μl进样分析，按内标法以峰面积，计算即得。

3.根据权利要求1或2所述氯甲酸异丁酯的检测方法，其特征在于：所述检测方法还包括：采用酸碱滴定法测定游离酸的含量，步骤如下：

取80-120ml无二氧化碳的水，加入1-4滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈粉红色，保持20-40s，加入氯甲酸异丁酯样品10-30ml，置分液漏斗中振摇2-5min，静置60-80min，分离出40-60ml上层的水相，加入1-4滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30-60s；

结果计算：非水溶性样品的酸度以H⁺计质量摩尔浓度b₁，数值以mmol/g表示，按下式计算：

式中：

V：氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位：ml；

C：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位：mol/L；

M：样品质量的数值，单位：g。

4.根据权利要求3所述氯甲酸异丁酯的检测方法，其特征在于：所述游离酸的含量测定步骤如下：

取100ml无二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈粉红色，并保持30s，加入氯甲酸异丁酯样品20ml ，在分液漏斗中振摇3min，避免剧烈振摇，静置70min，立即分出50ml上层的水相，加入2滴酚酞指示液，用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并应至少保持30s；分出水相后必须尽快完成滴定；

结果计算：非水溶性样品的酸度以H⁺计质量摩尔浓度b₁，数值以mmol/g表示，按下式计算：

式中：

V：氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位：ml；

C：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位：mol/L；

M：样品质量的数值，单位：g。