[发明专利]一种硅溶胶的制备方法

权利要求书

1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于它是以NaHCO₃或NH₄HCO₃与硅酸钠Na₂O·nSiO₂为原料，反应得到水合SiO₂沉淀，经过滤分去滤液，滤饼再经水洗、胶溶、增粒、浓缩得到硅溶胶产品；所述原料为硅酸钠Na₂O·nSiO₂和NaHCO₃时，二者的摩尔比为了1∶2.0-2.3，所述原料为硅酸钠Na₂O·nSiO₂和NH₄HCO₃时，二者的摩尔比为1∶1.0-1.15；所述滤液主要含有Na₂CO₃，当用NaHCO₃为原料时，还含有少量NaHCO₃，当用NH₄HCO₃为原料时，还含有NH₃·H₂O和少量NH₄HCO₃。

2.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述硅酸钠Na₂O·nSiO₂的模数n为2.2-3.7。

3.根据权利要求1或2所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述NaHCO₃或NH₄HCO₃与硅酸钠Na₂O·nSiO₂的反应，是先将所述原料均各配制成溶液，然后在反应器中在搅拌下混合二种溶液，所述溶液浓度为混合后混合液中SiO₂含量在2.0-5.5％。

4.根据权利要求3所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述硅酸钠Na₂O·nSiO₂溶液在混合反应前还经过了精制工序以除去不溶性杂质，所述精制工序为自然沉降澄清或过滤，所述过滤为微孔精密过滤，离心过滤或加助滤剂的压滤机过滤。

5.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述分去滤液的过滤采用真空过滤或压滤机过滤。

6.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述胶溶和增粒是同步进行，它包含以下步骤：

A)加水分散：将经水洗的滤饼加水混合，搅拌，或再用胶体磨磨细，或用高速剪切分散机打浆，至浆料与水混合均匀并有自由的流动性；

B)配制含SiO₂晶种的母液；

C)胶溶和增粒：将确定数量的母液，一次性加入到增长反应釜中，加热升温，连续加入由步骤A)制得的浆料，并加入PH值调节剂，保持PH值在9.0±0.5，使其在稳定的条件下反应，让浆料中溶出的小颗粒长成所需的大粒径，浆料的用量由最终产品的要求来确定，具体为在一定的母液下，加入的浆料越多，得到的硅溶胶粒径越大。

7.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述浓缩是超滤浓缩。

8.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于所述滤液中通CO₂，使滤液中的Na₂CO₃生成NaHCO₃，或还使其中的NH₃·H₂O反应生成NH₄HCO₃，生成的NaHCO₃或NH₄HCO₃可循环作为与硅酸钠反应生成水合SiO₂沉淀的原料。

9.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于当使用NaHCO₃为原料时，所述的滤液经浓缩后，通入CO₂，生成NaHCO₃的饱和溶液与其结晶物的混合物，所述的浓缩是控制在使结晶的NaHCO₃占混合物中NaHCO₃的40-45％，然后过滤回收NaHCO₃固体，滤液作为与硅酸钠反应生成水合SiO₂沉淀的原料循环使用。

10.根据权利要求8所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于当使用NH₄HCO₃为原料时，在通入CO₂反应后，还对滤液进行了浓缩，然后冷却析出回收部分NaHCO₃，NaHCO₃和剩余部分的NH₄HCO₃的混合溶液循环作为制备沉淀SiO₂的反应原料；所述析出回收部分NaHCO₃量的控制是使混合溶液中NH₄HCO₃和剩余部分N_aHCO₃的量能满足循环反应的要求，即足够下一循环中与Na₂O·nSiO₂反应的量。