[发明专利]一种负载型催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201210118267.1 | 申请日： | 2012-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN103372451A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 秦绍东;龙俊英;田大勇;孙琦 | 申请（专利权）人： | 北京低碳清洁能源研究所 |
| 主分类号： | B01J23/887 | 分类号： | B01J23/887;B01J23/882;B01J35/10;C10L3/08 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 唐秀玲;林柏楠 |
| 地址： | 102209 中国北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 催化剂 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及一种负载型催化剂的制备方法，特别是，涉及一种用于甲烷化反应的负载型耐硫催化剂的制备方法，具体地说，涉及一种包括催化剂助剂、催化剂活性组分、任选的载体改性剂和多孔载体的负载型催化剂的制备方法，同时本发明也涉及用上述制备方法制备的负载型催化剂。
背景技术
以资源极为丰富的煤炭为原料，通过对其合理、清洁、高效地利用，使其转化成可替代的清洁能源，特别是天然气，对缓解天然气需求有很大的帮助。
煤制天然气工艺分为两部分：煤气化制合成气和合成气甲烷化制天然气，其中，煤气化技术已经成熟，目前研究重点是合成气甲烷化反应催化剂及工艺。
甲烷化反应是指合成气中CO在一定温度、压力、以及催化剂作用下与H2进行反应生成甲烷的过程。其反应式可表示如下：
CO+3H2＝CH4+H2O (1)
CO+H2O＝CO2+H2 (2)
2CO+2H2＝CH4+CO2 (3)
通常认为：合成气的甲烷化反应是煤洁净利用的最佳方案之一，合成气主要由煤气化或煤热解得到，在一定温度和压力下，使合成气与能够有效催化甲烷化反应的催化剂接触就能实现甲烷的合成，甲烷化不仅可减少煤因传统方法燃烧而引起的温室气体排放和环境污染，同时也能大大提高气体燃料的热值。
一般而言，催化剂的氧化物载体可以增加催化剂活性组分与反应物的接触面积，从而使产物的产率提高。常用的催化剂载体有氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛等氧化物载体，这些氧化物载体具有明显提高催化剂催化活性的特点，但不同载体对不同反应有不同影响，而且催化剂的氧化物载体和不同的催化剂金属组分作用形式不同，将直接导致对催化剂性能有截然不同的影响。
对于甲烷化反应，很多研究学者长期以来试图找出既对甲烷具有较高选择性、又对一氧化碳具有较高转化率的甲烷化催化剂及其载体。在现有的工业甲烷化催化剂中，效果较好的是负载型NiO催化剂，然而NiO催化剂对表面碳沉积和硫物种非常敏感，它们常导致NiO催化剂失活和中毒，使用NiO催化剂时，必须去除合成气原料中的H2S等酸气，以使其含量低于1ppm，这无疑大大增加了使用NiO催化剂的工艺成本。因此，寻找其它耐硫甲烷化催化剂就变得尤为重要。
US4151191公开了一种由含H2、CO和硫化物气体的气体混合物生产CH4或含CH4气体的方法，其中使用的甲烷化催化剂包括：镧系和/或锕系金属氧化物以及Mo金属氧化物，其中镧系和/或锕系金属与Mo的原子比为9∶1。该催化剂在H2/CO为1∶1和硫化物含量高达3％的条件下表现出极其优越的甲烷化催化特性。
US4320030公开了一种特别适用于甲烷化反应的催化剂，该催化剂包括：含有Mo、V、和/或W的化合物混合物、或Mo、V、和W中两种或更多种的化合物混合物。该催化剂的制备方法如下：先将其活性成分和稳定剂等组分前体与固体硫或硫化物混合，然后在惰性气氛或H2S/H2气氛下对所述固体进行煅烧和冷却，最后用稀释的含氧气流钝化所述催化剂，并进行粉碎、研磨和造粒，最终形成所要求的催化剂。
US4833112公开了一种使用耐硫催化剂生产甲烷的方法，其中耐硫催化剂包括选自Mo、V、或W、以及Co和/或Ni的金属，该催化剂沉积在CeO2载体上，Mo与Ce原子比为1/20-1/7，所述负载催化剂BET比表面积为50cm2/g、孔体积为0.15-0.5cm3/g，试验表明：用CeO2负载的Mo基催化剂在甲烷化催化活性和甲烷选择性方面都大大优于用Al2O3负载的Mo基催化剂。
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- 2019-01-16 - 2019-05-07 - B01J23/887
- Co3O4/Bi2MoO6复合光催化剂及制备方法和该催化剂在降解有机染料中的应用，本发明将Co3O4与Bi2MoO6结合，采用溶剂热法制备出Co3O4/Bi2MoO6在可见光照射下具有较高光催化活性的光催化剂，通过XRD、SEM和BET，分别对其晶形、形貌和比表面积进行了研究，并研究了其光催化降解RhB溶液的反应机理，为降解RhB提供有力的理论依据；同时还将Co3O4/Bi2MoO6催化剂连续使用四次，其催化活性没有明显降低，说明该复合光催化剂具有较强的稳定性和可重复使用性；本发明Co3O4/Bi2MoO6复合光催化剂制备方法简单，原料低廉，光催化活性高，为有机染料的催化降解开辟了新思路。
- 一种多金属复合氧化物催化剂的制备方法及其用途-201611088074.0
- 曹传宗;易光铨;尹育;初乃波;万毅;于海彬;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2016-12-01 - 2019-04-23 - B01J23/887
- 本发明涉及一种多金属复合氧化物催化剂的制备方法及其用途。所述催化剂的制备方法为含有钼元素的溶液A和含有铋元素的溶液B采用共沉淀的方式得到浆液a，浆液a经过干燥，焙烧，成型后得到最终催化剂。控制溶液A、B的水量以及浆液a进行干燥前的含水量，并且浆料a在含氧量较低的气氛中进行干燥。采用此方法制备的催化剂在烯烃选择氧化制不饱和醛和/或羧酸时，热点温度低，催化剂强度高，具有放热少，选择性高，寿命长的优势。
- 一种用于生产不饱和醛(酸)的催化剂及制备方法-201611070215.6
- 于海彬;易光铨;万毅;曹传宗;初乃波;黎源;华卫琦 - 万华化学集团股份有限公司
- 2016-11-29 - 2019-04-19 - B01J23/887
- 本发明涉及一种用于生产不饱和醛(酸)的催化剂及制备方法。所述催化剂包含活性组分和传热介质。活性组分为钼、铋、铁等金属的氧化物或复合氧化物，传热介质为二氧化硅包覆的金属粉或合金粉，具有优异的导热性能。同时催化剂制备过程采用冷冻干燥方式，焙烧气氛为氧气和一种惰性气体按照一定比例组成的混合气体。将该催化剂用于催化不饱和烯烃氧化生成不饱和醛(酸)的强放热反应、特别是用于催化异丁烯制备甲基丙烯醛(酸)时，不会产生局部热点温度过高的问题，在相对较低的热点温度下，表现出优异的不饱和烯烃转化率和不饱和醛(酸)选择性。
- 一种加氢催化剂组合物和加氢处理的方法-201610819780.1
- 李明丰;张乐;聂红;刘清河;王轶凡;李大东;胡志海;李会峰;王哲 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2016-09-12 - 2019-04-16 - B01J23/887
- 本公开涉及一种加氢催化剂组合物和加氢处理的方法，该加氢催化剂组合物包括加氢催化剂I和加氢催化剂II；以体积计并以所述加氢催化剂组合物为基准，所述加氢催化剂I的含量为5‑95％；所述加氢催化剂I包括载体、加氢活性金属元素和金属助剂元素，所述加氢活性金属元素含有第VIB族金属元素和第VIII族金属元素；其中，所述加氢催化剂I的制备方法包括：将负载有含加氢活性金属元素的化合物、第一有机络合剂和金属助剂元素的载体进行第一干燥和焙烧，得到半成品催化剂；将第二有机络合剂负载到所述半成品催化剂上，并进行第二干燥且不进行焙烧，得到所述加氢催化剂I。将本公开提供的加氢催化剂组合物应用于加氢处理时，活性好，寿命长。
- 一种浆态床加氢催化剂及其制备方法-201510717055.9
- 王蕴;吴治国;王鹏飞;王卫平;汪燮卿 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-10-29 - 2019-04-16 - B01J23/887
- 本发明涉及催化剂领域，公开了一种浆态床加氢催化剂及其制备方法，该催化剂含有载体和活性金属元素，所述载体包括氧化硅‑氧化铝和氧化铝，所述活性金属元素包括铁、钙和钼，以所述催化剂的总重量计，所述活性金属元素以氧化物计的含量为10‑40重量％，所述催化剂为微球型，且平均粒径为20‑200μm。由基质、粘结剂及加氢活性组分按一定方法制备而成。本发明提供的上述浆态床加氢催化剂传质效果良好，有利于热、质传递，增强了催化效果，在用于浆态床加氢反应时能够提高渣油转化率。
- 一种钴钼系CO耐硫变换催化剂及其制备方法-201610671572.1
- 王利军;肖杰飞;纵秋云;周春丽;梅丽伟 - 青岛联信催化材料有限公司
- 2016-08-15 - 2019-04-12 - B01J23/887
- 本发明涉及一种钴钼系CO耐硫变换催化剂及其制备方法，在催化剂制备过程中加入碱金属或/和碱土金属中的一种或多种的混合物，以提高催化剂的耐硫变换活性，并抑制催化剂对芳烃类物质的加氢性能；催化剂采用浸渍法制备。本发明制得的催化剂用于Hygas气化工艺的耐硫变换工段，该催化剂不仅能够满足工艺设计对耐硫变换参数的要求，而且具有对合成气中的苯与甲苯等芳烃类物质加氢分解率低的显著特点。
- 用于通过不饱和醛的气相氧化生产不饱和羧酸的催化剂-201480062659.8
- C·A·韦尔克-尼乌沃特;C·K·多布纳;H·博尔谢特;U·汉孟恩;J·曼科特;A·卡尔波夫;C·沃尔斯多夫 - 巴斯夫欧洲公司
- 2014-09-15 - 2019-04-09 - B01J23/887
- 本发明涉及用于通过α,β‑不饱和醛的气相氧化而制备α,β‑不饱和羧酸的催化剂，其包括其上涂覆有活性材料的成型载体，其特征在于活性材料覆盖度q
最大为0.3mg/mm2，Q是以重量％计的所述催化剂的活性材料部分且Sm是以mg/mm2计的所述成型载体的比几何表面积。本发明还涉及一种生产所述催化剂的方法并涉及一种通过在固定催化剂床上气相氧化α,β‑不饱和醛而制备α,β‑不饱和羧酸的方法，所述固定催化剂床含有所述催化剂的块状材料。由于所述催化剂，使得向COX的过氧化减少并使形成丙烯酸的选择性提高，同时保持了丙烯醛的连续高产率。
- 一种纳米空心微球催化剂在丙烯氧化制备丙烯醛中的应用-201811430276.8
- 孟跃中;孙道明;余月红;肖敏;王拴紧;韩冬梅 - 中山大学
- 2018-11-28 - 2019-03-29 - B01J23/887
- 本发明公开了一种纳米空心微球催化剂在丙烯氧化制备丙烯醛中的应用，纳米空心微球催化剂，包括活性成分和载体，载体为二氧化钛纳米空心微球，载体的重量为催化剂重量的10%~45%。本发明因为二氧化钛纳米空心微球具有高比表面积和中空结构，因此负载后的催化剂能得到较大的比表面积，同时催化剂内部会有更多的孔结构，而且长时间反应导致积碳的催化剂通过煅烧能更有效地去除积碳，通过催化剂活性成分与该载体负载后再焙烧可以得到成品催化剂，成品催化剂比表面积为40~100 m2/g。该催化剂应用在丙烯氧化制备丙烯醛的工业生产中，对于丙烯氧化制备丙烯醛具有高的催化活性和催化寿命。
- 一种高活性的稳定型丙烯和氧气气相环氧化催化剂-201910016218.9
- 黄清明;陈鹏;林泽南;黄飞兰;胡晖 - 福州大学
- 2019-01-08 - 2019-03-29 - B01J23/887
- 本发明公开了一种高活性的稳定型丙烯和氧气气相环氧化催化剂，所述催化剂，用于分子氧为氧化剂的丙烯气相环氧化制环氧丙烷反应中，具有较高的稳定性和催化活性。本发明的催化剂以含硅酸铋（Bi2SiO5）的SiO2介孔材料Bi2SiO5/SiO2为载体，可溶性铁盐作为载体掺杂改性试剂，MoO3为活性组分，其中载体中各物质的摩尔比为Si:Bi:Fe=30~60:1:1~10。此催化剂采用传统的过量浸渍法合成，所制备的催化剂稳定性得到了巨大的提升，催化活性也得到了较大的提高。
- 钴钼系低温耐硫变换催化剂及制备方法-201510634166.3
- 赵庆鲁;余汉涛;田兆明;白志敏;齐焕东;王昊;薛红霞;姜建波 - 中国石油化工股份有限公司
- 2015-09-30 - 2019-03-29 - B01J23/887
- 本发明涉及一种钴钼系低温耐硫变换催化剂及制备方法，属于一氧化碳变换技术领域。所述催化剂包括活性组分、助剂和载体，活性组分为含钴化合物和含钼化合物，助剂为镧稀土助剂，载体为一水铝石、纳米氧化锆和活性炭。本发明以AlOOH代替工业催化剂常用的Al2O3组分，可避免含γ‑Al2O3载体的催化剂在近露点操作时因工况波动泡水而发生相变；活性炭组分具有较高的比表面和吸附性能，有利于活性组分的均匀分布，增强对硫化氢的吸附捕集，从而提高变换活性；纳米氧化锆可提高常规含活性炭载体的抗龟裂性能和韧性，稀土助剂可提高变换催化剂的活性稳定性和结构稳定性；所述制备方法，简单可行、易于生产。
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