[发明专利]一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于无机复合材料制备技术领域，特别涉及一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺。

背景技术

随着航空航天、国防事业的高速发展，现代飞行器（如超高音速飞行器、导弹、航天飞机等）正向着高速、高空和更安全的方向发展，这对超高温材料提出了越来越苛刻的要求：能够适应超高音速巡航飞行、大气层再入、跨大气层长航时飞行和火箭推进等一些极端的环境。关于这些超高温材料的研究是发展航空航天和国防事业的关键技术需要。因此，对超高温材料的研究在国家的航空航天和国防军事方面具有非常重要的战略意义。

    ZrB₂具有高熔点（>3000℃）、高强度、高硬度、良好的导电导热性、良好的抗腐蚀性等优点，被广泛认为是目前最有前景的超高温材料之一，将在航空航天等领域内发挥重要作用。但是ZrB₂断裂韧性差、高温抗氧化性差和难烧结的缺点严重地制约着ZrB₂材料的应用发展，其中断裂韧性差是制约其广泛应用的最重要因素。

SiC晶须（SiC_w）以其高弹性模量、好的化学稳定性等优点被广泛用作增韧相。SiC不仅促进了ZrB₂陶瓷的致密化，还提高了ZrB₂陶瓷的断裂韧性、弯曲强度等性能。因此，采用SiC复合ZrB₂陶瓷是近年来的研究热点。目前向ZrB₂材料中引入SiC_w的方式主要是购买现成的SiC_w进行添加，两者主要以球磨的方式进行混合，这种引入方式存在着一些缺点，如混料过程中SiC_w在基体中分散均匀性问题，还有SiC_w会受到部分损坏，这就会削弱SiC_w的增韧作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺，可以克服现有方法SiC_w在基体中分散不均匀以及SiC_w会受到部分损坏削弱SiC_w的增韧作用的缺陷。

本发明采用的技术方案如下：

一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺， 采用溶胶凝胶法在ZrB₂颗粒表面包裹SiO₂，经干燥、研磨后加入活性炭进行充分混合，混合料在流动氩气气氛保护下加热，利用SiO₂-C之间的碳热还原反应在ZrB₂表面原位生成SiC_w，得到ZrB₂-SiC_w粉体，然后烧结制备出碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷材料。

溶胶凝胶法在ZrB₂颗粒表面包裹SiO₂可如下进行：将正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水按照物质的量比为1:6:1.7混合并调节pH为3-4，反应获得SiO₂后加入ZrB₂粉体均匀混合实现SiO₂对ZrB₂颗粒表面均匀包裹，然后调节pH值至8-9，静置5-10min形成凝胶。

反应时间控制为16-18h。

加入ZrB₂粉体后搅拌0.5-1h即可。

将所述凝胶于60-80℃干燥12-24h。

加入活性炭后在研钵中进行充分混合。

正硅酸乙酯与活性炭的物质的量比为1:3。

混合料在流动氩气气氛保护下加热至1450-1600℃保温2-3h得到ZrB₂-SiC_w粉体。

较好的，混合料以升温速度为5-10℃/min升温至1450-1600℃。

将ZrB₂-SiC_w粉体采用放电等离子烧结技术，在1600-1800 ℃、30-50MPa压力下保压5-15min制备出ZrB₂-SiC_w陶瓷复合块体材料。

较好的，获得的ZrB₂-SiC_w粉体以50-200℃/min的升温速度升温至烧结温度。

烧结时在真空氛围下进行。