[发明专利]一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺

说明书

技术领域：

本发明属于萃取精馏工艺，具体为一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺。

背景技术

甲酸乙酯，又名蚁酸乙酯。无色低粘度液体。用作硝酸纤维素、乙酸纤维素等的溶剂。还作为食品、香烟、谷类、干燥果品等的杀菌剂、杀幼虫剂和熏蒸剂。有香味，可作食品香精。也是有机合成的中间体。乙醇是重要的工业溶剂，广泛用于医药、涂料、化妆品、油脂等工业。同时，也是重要的有机化工原料，用于合成乙醛、乙醚、醋酸乙酯等。也可用作清洗剂、萃取剂、抗冻剂和消毒剂。

乙醇与水、甲酸乙酯与水共沸，共沸点及组成如下表所示。

  物质  共沸温度(℃)  共沸组成  乙醇+水  78.17(101.3KPa)  乙醇96％、水4％  甲酸乙酯+水  52.6(101.3KPa)  甲酸乙酯95％、水5％

制药行业中产生的大量中间产物有甲酸乙酯、乙醇、水的混合物，但是因它们之间形成共沸物(乙醇与水共沸，甲酸乙酯与水共沸)，无法采用普通精馏的方法对两者进行分离，不仅浪费了资源，还容易造成环境污染。查询国家专利及文献并未发现相关的报道。本文提供一种工艺方法实现了甲酸乙酯、乙醇、水的混合物的回收再利用，降低了成本。

发明内容

本发明的目的为针对当前无甲酸乙酯、乙醇与水混合液分离的相关报道，且制药厂对此问题迫在眉睫的情况下，提供了一种萃取精馏分离甲酸乙酯、乙醇与水混合液的方法，且选择的萃取剂乙二醇可以循环利用。具体工艺方法是采用了萃取精馏塔、甲酸乙酯回收塔、萃取剂回收塔三塔模型联合作业，能有效的分离甲酸乙酯与乙醇。其中回收乙醇的含量可达99％以上，回收甲酸乙酯的含量可达90％以上，均达到回用标准。

本发明的技术方案为：

一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺，包括以下步骤：

(1)将萃取剂连续加入萃取精馏塔1上半部，原料液连续加入萃取精馏塔1中部，萃取精馏塔1塔顶蒸汽经冷凝，回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液12进入甲酸乙酯回收塔2的中部，萃取精馏塔1的塔釜采出液13进入萃取剂回收塔3中部；

(2)萃取精馏塔1的塔顶采出液进入甲酸乙酯回收塔2后，经过普通精馏，甲酸乙酯回收塔2塔顶上升蒸汽经冷凝，得到甲酸乙酯可回收，甲酸乙酯回收塔2塔釜得到乙醇可回收；

(3)萃取精馏塔1的塔釜采出液进入萃取剂回收塔3后，经过普通精馏，塔顶蒸汽经冷凝，得到乙醇水溶液；塔釜得到纯的乙二醇，从而实现了萃取剂的回收再利用。

所述的萃取剂为乙二醇。

所述的原料液组成为质量分数甲酸乙酯40～70％，乙醇30～60％，水30％以下，温度30℃；

所述的萃取精馏塔1的塔顶温度为57℃，塔釜温度为127℃，塔板数为30～50块，操作压力为101.325KPa，操作回流比为1～3，萃取剂由萃取精馏塔1上半部进料，原料液由萃取精馏塔1中部进料；

所述的甲酸乙酯回收塔2为普通精馏塔，塔顶温度在57.5℃，塔釜温度为81℃，塔板数为30～50块，操作压力为101.325KPa，操作回流比为1～3，萃取精馏塔1的塔顶采出液12由甲酸乙酯回收塔2中部进料；

萃取剂回收塔3为普通精馏塔，塔顶温度为41℃，萃取剂回收塔3塔釜温度为142℃，塔板数为30～50块，操作压力为12.5KPa，操作回流比为1～3，萃取精馏塔1的塔釜采出液13由萃取剂回收塔3中部进料；