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[发明专利]一种利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提纯产品的工艺方法-CN201610653247.2有效
发明人：张燕;张大勇;殷欣欣;王凌燕;巩景平;赵帅;梁小帅;毛学峰 -专利权人：烟台国邦化工机械科技有限公司
申请日： 2016-08-10 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提纯产品的工艺方法，甲酸和乙醇混合预热后，经预反应器预反应后，进入反应精馏塔完成酯化反应，塔顶粗品依次进入两级萃取塔萃取后，在二级萃取塔塔顶得到合格产品，一级萃取塔塔底萃余相主要成分为一级萃取剂和乙醇，进入乙醇回收塔回收乙醇，乙醇回收塔塔底得到一级萃取剂回收循环利用；二级萃取塔塔底萃余相的主要成分是二级萃取剂和水，进入闪蒸罐闪蒸后，顶部废水经冷凝器冷凝后去相应工段处理，闪蒸罐中二级萃取剂回收循环利用。本工艺中闪蒸罐是负压操作。本发明中反应产物经两级萃取后得到较纯的甲酸乙酯，工艺中回收利用两种萃取剂和过量乙醇，避免了排放造成的环境污染，降低生产成本，提高经济效益。
一种利用甲酸乙醇合成提纯产品工艺方法

[实用新型]一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置-CN202021407789.X有效
发明人：杜俊杰;罗开华;王新民 -专利权人：黄冈银河阿迪药业有限公司
申请日： 2020-07-17 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置，所述混合装置包括混合箱和第一水泵，所述混合箱的顶部固定连接有伺服电机，所述伺服电机的输出端固定连接有转动杆，所述转动杆的底端贯穿混合箱并延伸至混合箱的内部，所述转动杆的外表面固定连接有混合浆，所述第一水泵的输入端固定连接第一输入管，本实用新型涉及甲酸甲酯制备技术领域。该催化精馏制备甲酸甲酯的装置，通过混合箱、第一水泵、伺服电机、转动杆和混合浆的配合使用，利用第一水泵将制备装置内部的废水抽到混合箱中，通过药剂输送管向混合箱中添加药剂，伺服电机带动混合浆55旋转，使得药剂与废水之间充分反应，使得废水处理的效果更佳。
一种催化精馏制备甲酸装置

[实用新型]一种甲酸甲酯精制回收装置-CN202020510720.3有效
发明人：魏天荣;金艳锋 -专利权人：湖北三宁化工股份有限公司
申请日： 2020-04-09 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种甲酸甲酯精制回收装置，粗甲酸甲酯储罐通过管道与粗甲酸甲酯泵、预热器、甲酸甲酯精馏塔和甲醇回收塔依次连通，第一冷凝器、第一回流罐、第二冷凝器和第二回流罐还通过管道与冷冻水冷却器连通，所述冷冻水冷却器出料口通过管道与气液分离器连通，所述气液分离器底部排液口与吸收器液体入料口连通，吸收器排液口通过管道与粗甲酸甲酯储罐连通，所述气液分离器排气口通过管道与火炬燃烧系统连通，所述气液分离器的壳体内部设有中空柱体，中空柱体内侧进料，是通过侧面螺旋进入，以便较好的实现气液分离。本实用新型直接将不凝气中的有用物质进行回收利用，同时也防止甲酸甲酯分解。
一种甲酸精制回收装置

[发明专利]一种制备甲酸酯类化合物的方法-CN201810124892.4有效
发明人：石峰;魏瑞平;代兴超;王红利 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本公开了一种制备甲酸酯类化合物的方法，该方法以醇类化合物和1,3‑二羟基丙酮作为反应原料，在复合催化剂和氧化剂存在下，在反应介质中，在25‑100℃的反应温度下，在反应器中反应2‑48小时，从而获得所述甲酸酯类化合物。本发明的方法简单，反应条件温和，通过本发明的方法，可以低成本且高收率地获得目标产物，使用的催化剂具有高催化活性，并易于从反应体系中分离和重复使用，并且本发明方法整个过程环境友好，反应原料1,3‑二羟基丙酮易于从生物柴油副产物丙三醇转化而来，促进了丙三醇的利用。
一种制备甲酸化合物方法

[实用新型]甲硝唑生产含甲酸废水的转化回收装置-CN201920166864.9有效
发明人：班智华;韦明昌;蔡敏;韦联安 -专利权人：河池市金兴生物科技有限公司
申请日： 2019-01-30 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种甲硝唑生产含甲酸废水的转化回收装置，属于甲硝唑生产含甲酸废水处理技术领域。本实用新型包括反应釜、冷凝器、甲醇储存器和甲酸甲酯收集罐组成，其中采用甲酸与甲醇酯化，然后加热回流，蒸馏收集得甲酸甲酯的工艺，针对原料药2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑乙醇合成工艺中产生的甲酸工业废水排放超标的严重问题，分析甲酸工业废水转化回收的理论依据，使甲酸工业废水转化为一定浓度的可销售的甲酸甲酯成品，实现工业废水减排和增加经济效益的双重目的。
甲酸工业废水甲酸废水甲酸甲酯甲硝唑本实用新型回收装置转化工业废水排放甲醇酯化硝基咪唑乙醇合成蒸馏储存器反应釜冷凝器收集罐原料药甲醇减排生产超标回收销售分析

[实用新型]一种乙二醇生产中提取甲酸甲酯系统-CN201821750677.7有效
发明人：杨秀斌;毕利君;徐勤保;赵波涛;赵广栋;李庆 -专利权人：阳泉煤业集团平定化工有限责任公司
申请日： 2018-10-27 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本实用新型涉及乙二醇生产中提取甲酸甲酯领域，具体是一种乙二醇生产中提取甲酸甲酯系统。包括顶部安装有混合管道的羰化反应器，通过管线安装于羰化反应器出液口上的甲醇回收塔，通过管线安装于甲醇回收塔顶部的甲醇回收塔塔顶冷却器，通过管线安装于甲醇回收塔塔顶冷却器出液口上的回流罐，通过管线安装于回流罐顶部的MF回收塔，安装于MF回收塔底部的甲醇回收管，通过管线安装于MF回收塔顶部的MF回收塔冷却器，通过管线安装于MF回收塔冷却器出液口上的MF中间储罐。本实用新型克服了现有工艺的缺陷，能够解决反应副产物给系统带来的影响，稳定生产工艺工的同时，还能将反应产生的副产物进行回收销售，大幅度的降低生产成本。
管线安装回收塔甲酸甲酯乙二醇甲醇回收塔塔顶冷却器出液口本实用新型甲醇回收塔羰化反应器回流罐冷却器反应副产物顶部安装混合管道甲醇回收稳定生产中间储罐出液口副产物生产回收销售

[发明专利]一种甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯的方法-CN201610232687.0有效
发明人：卢志鹏;殷恒波;薛武平;胡靖 -专利权人：江苏大学
申请日： 2016-04-14 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯的方法，包括如下步骤：步骤1、制备Cu‑La₂O₃/SiO₂催化剂；步骤2、甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯：将甲醇经200℃汽化后进入装载有步骤1所制备的Cu‑La₂O₃/SiO₂催化剂的固定床反应器进行气相反应，以N₂为载气，反应在常压下进行，反应温度200～280℃，在给定温度下连续取样lh，冰水浴冷凝收集产物。本发明的显著特征所采用的Cu‑La₂O₃/SiO₂双金属催化剂制备工艺简单，催化剂具有较大的比表面积，催化剂表面具有分散均匀的弱碱位，在反应过程中具有良好的催化活性和稳定性。
一种甲醇压下脱氢制备甲酸方法

[发明专利]一种磺酸型双核离子液体在催化合成羧酸正丁酯中的应用和方法-CN201910098510.X在审
发明人：刘冉;张珂;刘晨;丁越;赵地顺 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2019-01-31 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种磺酸型双核离子液体在催化合成羧酸正丁酯中的应用和方法，所述所述磺酸型双核离子液体为其中，m＝3～4，n＝3～4，X^‑为HSO₄^‑。所述羧酸正丁酯的合成方法为将所述磺酸型双核离子液体、羧酸和正丁醇加入反应器中，加热至回流进行反应，反应结束后静置分层，回收下层的磺酸型双核离子液体催化剂，上层得到产物羧酸正丁酯。本发明所选择的离子液体环境友好，易于回收，对羧酸与正丁醇的酯化反应的催化效率高。
双核离子液体羧酸磺酸型正丁酯催化合成正丁醇有机合成技术回收催化效率环境友好静置分层离子液体酯化反应反应器下层催化剂加热应用合成上层

[发明专利]从草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法-CN201811330514.8在审
发明人：汤德昌;王晓华;谢中平;曹宗元;宫勋;郑国柱;王吉锁;吴孜菘;范鸣;陈安跃;林昊 -专利权人：中盐安徽红四方股份有限公司
申请日： 2018-11-09 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本发明提供一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，涉及化工生产技术领域领域。包括以下步骤：S1：以草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，送至精馏塔中去除亚硝酸甲酯，精馏塔的塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物；S2：塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔塔顶出甲酸甲酯，塔底出含有甲酸甲酯的重组分。本发明采用两塔流程设计，对草酸二甲酯加氢制备乙二醇副产物中的甲酸甲酯进行提纯，保证资源回收利用率，甲酸甲酯的回收率达到99％以上，增加企业经济效益，节约企业对副产物处理的成本。
甲酸甲酯副产物乙二醇加氢制备草酸二甲酯混合物亚硝酸甲酯产品塔高纯度精馏塔塔顶资源回收利用率企业经济效益副产物处理化工生产流程设计二甲酯提纯去除种草回收率节约保证

[实用新型]节能型甲酸甲酯生产装置-CN201721920413.7有效
发明人：李卓谦;王建忠;李忠俐 -专利权人：成都盛利达科技有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种节能型甲酸甲酯生产装置，包括相连通的甲醇反应区和甲酸甲酯精馏区；甲醇反应区包括依次连通的甲醇贮罐、甲醇泵、加热器、汽化塔、换热器、过热器以及脱氢反应器；换热器分别与脱氢反应器和加热器连通；甲酸甲酯精馏区包括依次连通的精馏塔、冷凝器、气液分离器以及洗涤塔；精馏塔分别与洗涤塔、加热器和汽化塔连通。本装置在制备甲酸甲酯的过程中，耗能低，收率高。
甲酸甲酯加热器脱氢反应器甲醇反应生产装置依次连通换热器节能型精馏区精馏塔汽化塔洗涤塔连通制备甲酸甲酯本实用新型气液分离器甲醇贮罐过热器甲醇泵冷凝器耗能收率

[发明专利]一种制备甲酸甲酯联产二甲醚的方法-CN201410653121.6有效
发明人：倪友明;朱文良;刘勇;刘红超;刘中民;李利娜;刘世平;周慧 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2014-11-17 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本申请涉及一种制备甲酸甲酯联产二甲醚的方法。含有甲醛、甲醇的原料进入第一反应区与催化剂A接触并分离，得到组分I进入第二反应区与催化剂B接触后，经分离得到甲酸甲酯作为产品、二甲醚、组分II。二甲醚至少1％作为产品，其余作为循环二甲醚返回所述第一反应区。组分II返回第二反应区；原料中甲醛、甲醇比例以各组分所含碳原子的摩尔数计，为甲醛：甲醇＝1：0.05～4；原料中甲醛的质量空速为0.01～15.0h‑1；第一反应区内温度为50～100℃；第二反应区内的温度为50～200℃；压力为0.1～10Mpa；各组分独立地为气相和/或液相。本申请中催化剂寿命长，反应条件温和，原料利用率高，能够连续生产，具备大规模工业化应用潜力。
一种制备甲酸联产甲醚方法

[发明专利]一种甲醇气相脱氢制备甲酸甲酯的方法-CN201610232095.9有效
发明人：卢志鹏;殷恒波;薛武平;胡靖 -专利权人：江苏大学
申请日： 2016-04-14 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲醇气相脱氢制备甲酸甲酯的方法，包括如下步骤：步骤1、制备Cu‑Co/SBA‑15催化剂；步骤2、甲醇气相脱氢制备甲酸甲酯：将甲醇经200℃汽化后进入装载有步骤1制备的Cu‑Co/SBA‑15催化剂的固定床反应器进行气相反应，以N2作为载气，反应在常压下进行，反应温度200～280℃，在给定温度下连续取样lh，冰水浴冷凝收集产物。本发明的显著特征所采用的Cu‑Co/SBA‑15双金属催化剂制备工艺简单，在反应过程中具有良好的催化活性和稳定性。
一种甲醇脱氢制备甲酸方法

[发明专利]一种制备甲酸甲酯的方法-CN201410653201.1有效
发明人：倪友明;朱文良;刘勇;刘红超;刘中民;李利娜;刘世平;周慧 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2014-11-17 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本申请涉及一种制备甲酸甲酯的方法。含有甲醛、甲醇和/或二甲醚的原料进入第一反应区与催化剂A接触并分离，得到组分I进入第二反应区与催化剂B接触后，经分离得到甲酸甲酯作为产品、二甲醚返回第一反应区、组分II返回第二反应区；原料中甲醛、甲醇和/或二甲醚的比例以各组分所含碳原子的摩尔数计，为甲醛：甲醇和/或二甲醚＝1：2～4；原料中甲醛的质量空速为0.01～15.0h‑1；第一反应区内温度为50～100℃；第二反应区内的温度为50～200℃；压力为0.1～10Mpa；各组分独立地为气相和/或液相。本申请中催化剂寿命长，反应条件温和，原料利用率高，能够连续生产，具备大规模工业化应用潜力。
一种制备甲酸方法

[发明专利]节能型甲酸甲酯生产装置及其工艺-CN201711474419.0在审
发明人：李卓谦;王建忠;李忠俐 -专利权人：成都盛利达科技有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种节能型甲酸甲酯生产装置及其工艺。该装置包括相连通的甲醇反应区和甲酸甲酯精馏区；甲醇反应区包括依次连通的甲醇贮罐、甲醇泵、加热器、汽化塔、换热器、过热器以及脱氢反应器；换热器分别与脱氢反应器和加热器连通；甲酸甲酯精馏区包括依次连通的精馏塔、冷凝器、气液分离器以及洗涤塔；精馏塔分别与洗涤塔、加热器和汽化塔连通；该工艺包括以下步骤(1)甲醇进行脱氢反应，制备混合气体；(2)混合气体热量回收，并进入精馏塔；(3)混合气体在精馏塔内分离得到产品甲酸甲酯；(4)采用低温甲醇洗的方式洗涤气体。本装置在制备甲酸甲酯的过程中，耗能低，收率高。
节能型甲酸生产装置及其工艺

[发明专利]一种制备甲酸甲酯并联产二甲醚的方法-CN201410653147.0有效
发明人：倪友明;朱文良;刘勇;刘红超;刘中民;李利娜;刘世平;周慧 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2014-11-17 - 公布日： 2018-01-05 - 主分类号： C07C69/06 文献下载
摘要：本申请提供一种制备甲酸甲酯并联产二甲醚的方法，包括将含有甲缩醛的原料通过载有酸性分子筛催化剂的反应器发生歧化反应制备甲酸甲酯并联产二甲醚。本申请方法中原料甲缩醛纯度要求不高，催化剂寿命长，反应条件温和，原子经济性高，能够连续生产，具备大规模工业化应用潜力。
一种制备甲酸联产甲醚方法

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