[发明专利]吡啶硫酮锌提纯新方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，尤其涉及一种吡啶硫酮锌提纯新方法。

背景技术

吡啶硫酮锌（ZPT），是一种高级生物活性调节剂，具有优良的抗磷片化合与抗溢脂性能，它作为广谱、低毒、环保的真菌和细菌的抑制剂可广泛地用于各个工作与生活领域。在油漆涂料中，作为杀菌除霉和杀藻剂，是世界级新一代防止海洋生物除污剂。有着巨大的市场前景。

有关吡啶硫酮锌的制备合成工艺很多，如US4482715和4533736等，工业上吡啶硫酮锌一般按如下合成：

但有关吡啶硫酮锌提纯精制方法报道极少，主要因为吡啶硫酮锌是有机金属盐，不溶于常规溶剂，使其提纯精制困难。正如EP0268911所说：吡啶硫酮锌在水中溶解度为1020ppm,在乙醇中溶解度为310ppm,在苯、石油醚及大部份有机溶剂中溶解度为35ppm,在氯仿中溶解度为3400ppm, 在DMF中溶解度为8100ppm, 在DMSO中溶解度为5.13%,若用这些溶剂重结晶，使用大量贵重溶剂，不仅不可取，而且成本高，无法工业化生产。

生产过程中产生低含量的吡啶硫酮锌是难免的，如从疏基化反应母液中回收的料。所以为得到的吡啶硫酮锌质量符合洗涤化妆品或涂料工业需求的质量，我们需要探寻新的吡啶硫酮锌提纯方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种吡啶硫酮锌提纯新方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案步骤如下：

步骤(1).用浓度为2050%的碱金属氢氧化物，在温度为7590℃下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；

所述的步骤(1)中的碱金属氢氧化物，包括氢氧化钠、氢氧化钾，所述的低含量吡啶硫酮锌含量为8891%；

步骤(2).在步骤(1) 形成的溶液中，添加活性碳和还原剂脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；

所述的步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的310%；

所述的步骤(2)中添加的还原剂为亚硫酸氢钠或水合肼，还原剂用量为溶液中吡啶硫酮锌量的0.55%；

所述的脱色后滤液用盐酸中和至PH值79；

步骤(3).用浓度为320%锌盐溶液将PH值调至57，过滤并用清水洗涤13次，然后干燥，得到洗涤化妆品需求质量的吡啶硫酮锌；

所述的步骤(3)中锌盐溶液包括硫酸锌溶液、氯化锌溶液；

所述的洗涤化妆品或涂料工业需求质量的吡啶硫酮锌，含量96%以上。

作为优先，步骤(1)中碱金属氢氧化物用氢氧化钠，浓度为2835%，溶解低含量吡啶硫酮锌温度为8085℃。

作为优先，步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的46%；还原剂为亚硫酸氢钠，还原剂用量为溶液中吡啶硫酮锌量的13%；脱色后滤液用盐酸中和至PH值88.5。

作为优先，步骤(3)中的锌盐溶液为硫酸锌溶液，用浓度为320%硫酸锌溶液将PH值调至66.5。 

本发明有益效果如下：

用本发明提纯吡啶硫酮锌，不需要使用昂贵的有机溶剂，而且方法简洁、成本低廉、提纯后的吡啶硫酮锌质量符合洗涤化妆品或涂料工业的质量需求。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

步骤(1).用浓度为20%的氢氧化钠，在温度为75℃下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；

所述的低含量吡啶硫酮锌含量为88%；

步骤(2).在步骤(1) 形成的溶液中，添加活性碳和亚硫酸氢钠脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；

所述的步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的3%；

所述的步骤(2)中添加的亚硫酸氢钠用量为溶液中吡啶硫酮锌量的0.5%。

所述的脱色后滤液用盐酸中和至PH值7；。

步骤(3).用浓度为3%的硫酸锌溶液将PH值调至5；过滤并用清水洗涤13次，然后干燥，得到吡啶硫酮锌含量为96.1%。

实施例2

步骤(1).用浓度为30%的氢氧化钠，在温度为80℃下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；

所述的低含量吡啶硫酮锌含量为90%；

步骤(2).在步骤(1) 形成的溶液中，添加活性碳和水合肼脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；

所述的步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的6%；