[发明专利]多取代吡唑制备方法

权利要求书

1.多取代吡唑制备方法，其特征在于以α，β-不饱和醛或α，β-不饱和酮、对甲苯磺酰肼和R¹-X为原料，按式1进行反应，

得到多取化吡唑，式1中：R¹可为烷基、烯丙基、炔丙基、苄基、苯甲酰基或取代苯甲酰基；R³、R⁴、R⁵可分别为烷基、氢原子、芳基或取代芳基，且3-位取代基的体积R³大于等于5-位取代基R⁵的体积，即R³≥R⁵；对甲苯磺酰肼与α，β-不饱和醛或酮的物质量之比为1.05-1.5；R¹-X为各种卤代物或酰氯，R¹-X与α，β-不饱和醛或酮的物质的量之比为1.1-1.5；所用的碱为NaOH、KOH、K₂CO₃、Na₂CO₃、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾中的任一种，碱与α，β-不饱和化合物物质的量之比为2.2-3；反应所采用的溶剂为乙腈或乙醇。

2.根据权利要求1所述的多取代吡唑制备方法，其特征在于R¹-X为碘甲烷、碘乙烷、烯丙基溴、炔丙基溴、溴苄或苯甲酰氯中的任一种。

3.根据权利要求2所述的多取代吡唑制备方法，其特征在于将1.0mmol α，β-不饱和醛或α，β-不饱和酮和1.05-1.5mmol对甲苯磺酰肼溶于2mL乙腈或乙醇中，室温搅拌反应2-48h，补加2mL乙腈或乙醇，加1.1mmol碱，于80-100℃油浴中反应15-48h，冷却至室温，如前步用乙醇做溶剂，此时应减压蒸除乙醇并补加4mL乙腈，再依次加入1.1-1.5mmol碱和1.1-1.5mmol卤代物或酰氯，室温反应2h，加入10mL水，50mL乙醚萃取，饱和食盐水洗涤，有机相用无水MgSO₄干燥，过滤，滤液减压浓缩经硅胶柱层析分离后得产物。