[发明专利]一种微波辅助合成液晶聚酯的方法

权利要求书

1.一种微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将芳族一元羧酸、芳香二元醇和芳香二元羧酸混合，在乙酸酐存在下于微波反应器中进行乙酰化反应，反应完成后移除副产物乙酸和未反应的乙酸酐；

(2)将步骤(1)的产物进行熔融缩聚反应得到预聚物；

(3)将步骤(2)的预聚物进行固相聚合反应，得到液晶聚酯。

2.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：

所述的芳香一元羧酸为对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、4-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、3-甲基-4-羟基苯甲酸、3，5-二甲基-4-羟基苯甲酸、2，6-二甲基-4-羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、7-羟基-2-萘甲酸或6-羟基-5-甲基-2-萘甲酸中的一种以上；

所述的芳香二元醇为4，4’-联苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、2-甲基对苯二酚、2-乙基对苯二酚、2-正丙基对苯二酚、2-异丙基对苯二酚、2-正丁基对苯二酚、2-异丁基对苯二酚、2-苯基对苯二酚、2，2-二(4-羟基苯基)丙烷或4，4′-二羟基二苯砜中的一种以上，

所述的芳香二元羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二甲酸或4，4’-联苯二甲酸中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：

所述的芳香一元羧酸为对羟基苯甲酸和/或6-羟基-2-萘甲酸；

所述的芳香二元醇为4，4’-联苯二酚和/或对苯二酚。

4.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：步骤(1)所述芳香二元醇与芳香二元羧酸的摩尔比为1∶1.1～1.1∶1，芳香二元醇与芳香二元羧酸之和与芳香一元羧酸的摩尔比为30∶70～50∶50。

5.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：

步骤(1)所述的乙酸酐的用量为单体中羟基摩尔数的1-1.1倍；

步骤(1)所述微波反应器的功率为100-1000瓦，乙酰化反应在140-150℃下进行10-60分钟。

6.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：

步骤(1)所述的乙酸酐的用量为单体中羟基摩尔数的1-1.02倍；

步骤(1)所述微波反应器的功率为200-600瓦，乙酰化反应在140-150℃下进行10-30分钟。

7.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：

步骤(2)所述的熔融缩聚反应以0.1～10℃/min的速率升高温度，在130～400℃下反应30-60分钟；

步骤(2)所述的熔融缩聚反应使用催化剂，催化剂为喹啉、8-羟基喹啉、咪唑、N-甲基咪唑或N-乙基咪唑中的一种；催化剂的用量为单体总质量的0.001-1％。

8.根据权利要求7所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：

步骤(2)所述的熔融缩聚反应以0.5～2℃/min的速率升高温度，在150～350℃下反应30-60分钟；

步骤(2)所述的催化剂的用量为单体总质量的0.0094-0.0103％。

9.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：步骤(3)所述的固相聚合反应是在温度250-310℃，压力25-1000Pa下反应3-5小时。

10.根据权利要求1所述的微波辅助合成液晶聚酯的方法，其特征在于：步骤(3)所述的固相聚合反应是在温度270-300℃，压力25-100Pa下反应3-5小时。