[发明专利]大豆皂甙B的制备方法有效
申请号: | 201110343404.7 | 申请日: | 2011-11-03 |
公开(公告)号: | CN102516349A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 袁其朋;赵丽 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 大豆 皂甙 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学工程与技术领域,一种大豆皂甙B的提取和纯化工艺。
背景技术
大豆皂苷(Soyasaponins)是大豆中含有的一类重要的生物活性成分。皂甙的种类很多但大豆皂甙B的活性较好。近年研究表明,大豆皂苷B具有显著的降血脂和抗动脉粥样硬化等多种重要的生理功能,可开发成保健食品或药品,同时它还是一种重要的发泡剂、乳化剂、稳定剂和风味改良剂,市场潜力大。
目前大豆皂甙制备工艺,将原料脱脂,有机溶剂提取,滤液浓缩后用正丁醇萃取,正丁醇相减压蒸干后得到粗品。但这种工艺有机溶剂用量多。大孔树脂制备大豆皂甙已被应用,该法回收率高。用此法文献较多,例如:CN1245811A,CN1315323A,CN1327983A,CN1590385A等。大豆皂甙B的纯化工艺多是采取制备色谱,硅胶住,逆流色谱等。这样制得的皂甙B,用的有机试剂较多,污染环境,溶剂消耗量大,难以实现工业化生产。采用结晶法制备皂甙,易于实现工业,如CN200610053603.3,但该文献用乙醇结晶且得到的是总皂甙,未将皂甙B分离出来。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种从脱脂大豆胚芽中提取并纯化得到高纯度大豆皂甙B的工艺,该工艺对环境友好,成本低,可实现工业化生产。
本发明所采用的技术方案是:
以脱脂的大豆胚芽为原料制备高含量的大豆皂甙B,其中通过大孔树脂的吸附分离,得到皂甙粗品,在通过结晶将皂甙B分离出来,得到含量≥85.0%的大豆皂甙B。
具体步骤如下:
1.以脱脂大豆胚芽为原料,加入60%-90%的乙醇(体积百分比),固液比为1∶20,加热至沸腾,回流提取2-5个小时,过滤浓缩至原来体积的1/3-1/5;
2.将浓缩液加水后通入装有非极性大孔树脂的吸附柱中,在温度为20-30℃范围内,以流速为0.5-3倍柱体积/小时上样;
3.用1-4倍柱体积的水,在温度为20-30℃范围内,以流速为0.5-3倍柱体积/小时洗去杂质;
4.用1-4倍柱体积的5-40%的乙醇(体积百分比),在温度为20-30℃范围内,以流速为0.5-3倍柱体积/小时洗去杂质;
5.用1-4倍柱体积的50-90%的乙醇(体积百分比),在温度为20-30℃范围内,以流速为0.5-3倍柱体积/小时洗脱产物;
6.将得到的洗脱液旋转蒸发,得到大豆皂甙粗品;
7.将上述粗品加入水或30%乙醇(体积百分比)做为结晶溶剂,固液比为1∶10-30,在80℃下溶解,按1-7℃/小时的降温速率冷却到0-30℃,离心,干燥得到较纯的大豆皂甙B;
8.将第7步得到的产品加入水或30%乙醇(体积百分比)做为结晶溶剂,固液比为1∶25-45,在80℃下溶解,按1-7℃/小时的降温速率冷却到0-30℃,离心,干燥得到纯度较高的大豆皂甙B。
上述大孔吸附树脂可为非极性或弱极性的大孔吸附树脂,如NKA,D101树脂。
结晶溶剂可是去离子水或者30%乙醇。
本发明的优点是:
本发明包括大孔树脂吸附,结晶等工艺。比起以前的工艺制备总皂甙该工艺优点是分离纯化大豆皂甙B,所选树脂对皂甙B的选择吸附性较高,所用溶剂对环境友好,所得产品纯度高,色泽为白色,成本低,易于产业化,可创出较好的经济效益。
具体实施方式:
实施例1:
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京化工大学,未经北京化工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110343404.7/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。