[发明专利]一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe2O4/C/M＇复合物及其制备方法

权利要求书

1.一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe₂O₄/C/M′的复合物，其特征在于：

核心是MFe₂O₄的磁性纳米粒子，中间层是基于苯胺类有机小分子碳化产生的碳层，厚度为1～50nm，外层是M′贵金属，厚度为1～100nm，磁性纳米粒子MFe₂O₄中M为Fe，Co，Mn，Ni，Zn，Cu元素中的一种或是以上两种元素的组合；贵金属M′是Au，Ag，Pt，Cu，Pd金属或是以上两种金属的组合。

2.一种基于苯胺类有机小分子为碳源的磁性MFe₂O₄/C/M′复合物的制备方法，其特征在于步骤依次为：

第一步：称取0.1～1.0g二水合柠檬酸三钠分散于25～35mL乙二醇中，搅拌8～10小时直至溶解，然后加入1.5～5.0g三水合醋酸钠，2.5～3.5mmol MCl_x，其中，M为Fe，Co，Mn，Ni，Zn，Cu中的一种或多种，X为正整数，搅拌至溶解，然后将混合液转移到反应釜中，180～230℃反应10～24h，制备磁性纳米粒子；

第二步：将获得的磁性纳米粒子超声8～12min，分散在30～40mL水或者水与有机溶剂混合液(有机溶剂/水体积比范围为5∶35～35∶5)中，其中磁性纳米粒子的浓度为0.5～5mg/mL，然后加入0～0.6g的表面活性剂，4～6mL的0.01～0.1g/mL苯胺类有机小分子的有机溶剂溶液，使磁性纳米粒子与苯胺类有机小分子的质量比为1∶1～1∶30，搅拌数分钟；然后混合溶液转移至反应釜中，160℃～260℃，反应10～36h，自然冷却至室温，得到磁性MFe₂O₄/C复合纳米材料；或者将10-50mg磁性纳米粒子分散于10-20mL0.02-0.1g/mL苯胺类有机小分子的有机溶剂溶液，混合液搅拌1-10h，磁性分离，用有机溶剂清洗，于40-60℃烘箱真空干燥，转移至马弗炉中，在惰性气体下进行煅烧，惰性气体包括氮气，氩气，氦气中一种或两种混合气体，温度范围在300-1000℃，煅烧1-10h，冷却至室温，得到磁性MFe₂O₄/C复合纳米材料；

第三步：将该复合纳米材料5-20mg分散于15～25mL水中，加入4～6mL的0.9～1.1mMNaAuCl₄和0.5～2mL的15～25mM NaBH₄水溶液，制备金属纳米种子；然后，将其分散于4～50mL的0.1-0.5g/mL表面活性剂的水溶液中，磁性分离；最后分散于超纯水中，加入4～6mL的0.5-5mM贵金属的金属盐溶液，包括金，银，铂，钯的金属盐一种或者一种以上，搅拌20～40min，然后加入0.5～2mL的10～50mM抗坏血酸水溶液，搅拌20～40min，重复该操作一次，获得磁性贵金属外壳MFe₂O₄/C/M′复合纳米粒子材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述磁性纳米粒子还包括γ-Fe₂O₃，所述磁性纳米粒子中M金属元素的前躯体是其单质、氟化物、氮化物、氧化物、氯化物、溴化物、硝酸盐、硫酸盐或者碳酸盐中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤第一步中的磁性纳米粒子制备不局限于水热/溶剂热方法，还包括化学共沉淀方法，球磨法或者氧化沉淀法。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述苯胺类有机小分子是苯胺、邻苯二胺，对苯二胺、间苯二胺、联苯二胺或者三聚氰胺及其衍生六元环有机分子。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤第二步中水热处理碳化中，苯胺类有机小分子与磁性纳米粒子的质量比为20倍，反应温度为180℃。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤第二步的水热处理碳化中，所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂二水合柠檬酸三钠，其质量浓度范围为0-12.5mg/mL。