[发明专利]2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法有效
申请号: | 201110312793.7 | 申请日: | 2011-10-17 |
公开(公告)号: | CN102311357A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 范凤娇;刘华国;莫曼曼 | 申请(专利权)人: | 上海安诺芳胺化学品有限公司;浙江鸿盛化工有限公司;浙江安诺芳胺化学品有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/64 | 分类号: | C07C229/64;C07C227/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 201206 上海市浦东新区新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 氨基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、于室温下,间氨基苯酚与醇钠在醇中反应0.8~1.2小时,得间氨基苯酚钠盐的醇溶液;间氨基苯酚与醇钠的摩尔比为1∶1~5;
2)、将所述间氨基苯酚钠盐的醇溶液放入高压釜中,通入二氧化碳回收气,在二氧化碳的超临界条件下反应1~5小时,所述间氨基苯酚钠盐与二氧化碳的摩尔比为1∶1~10;
反应结束后,将所得的反应液降至室温,过滤,滤液减压蒸除溶剂醇,得到固体;加水将固体溶解,得到溶液;向所得溶液中加入无机酸调节pH至6~7,有固体析出,再次过滤,所得的滤饼即为2-羟基-4-氨基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法,其特征是:所述二氧化碳的超临界条件为:温度50~100℃,压力8~15Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法,其特征是:所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠或丁醇钠。
4.根据权利要求3所述的2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法,其特征是:所述醇与间氨基苯酚的用量比为:80~120mL的醇/0.05mol的间氨基苯酚。
5.根据权利要求4所述的2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法,其特征是:所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
6.根据权利要求5所述的2-羟基-4-氨基苯甲酸的制备方法,其特征是:所述二氧化碳回收气为工业用废气,二氧化碳的体积含量为65~75%。
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