[发明专利]一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法无效
申请号: | 201110231858.5 | 申请日: | 2011-08-15 |
公开(公告)号: | CN102351698A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 江邦和;厉留柱;徐环昕;宁方红;李大芦 | 申请(专利权)人: | 上海华震科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C67/56 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 俞宗耀 |
地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 色谱 结晶 母液 回收 侧耳 方法 | ||
1.一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,其特征在于依次包括步骤:
⑴配制上柱液:以重量份计,取一份截短侧耳素结晶母液真空浓缩,逐渐升温至90°,直至无馏出液为止,加入0.5-2份水溶性有机溶剂,搅拌均匀后备用;
⑵上柱吸附:将步骤⑴所得上柱液通过泵加入非极性大孔吸附树脂柱中,流速控制1-2倍柱体积/小时;
⑶解吸:取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂,将三倍柱体积的洗脱剂泵入吸附树脂柱中解吸,流速为1倍柱体积/小时;
⑷后处理:将步骤⑶解吸所得的洗脱液,真空浓缩,回收溶剂,蒸干水分,浓缩物加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。
2.根据权利要求1所述一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,其特征在于步骤⑴和步骤⑶所述水溶性有机溶剂为甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,叔丁醇,二恶烷,四氢呋喃,丙酮,二甲基甲酰胺,二甲亚砜中的一种。
3.根据权利要求1所述一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,其特征在于步骤⑵所述非极性大孔吸附树脂为市售比表面积不小于400m2/g,细孔体积不小于1ml/g的大孔吸附树脂HZ816,或HZ818,或HZ830。
4.根据权利要求1所述一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,其特征在于步骤⑷所述有机溶剂是乙酸乙酯,甲基异丁酮,二氯甲烷中的一种。
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