[发明专利]一种电子级二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度电子级二氧化硅的生产方法，具体为一种采用凝胶溶胶法制备电子级二氧化硅的方法。

背景技术

二氧化硅粉料是制造电子元件的重要原材料，制作电子元件对二氧化硅粉料的化学纯度和物理规格均有特殊要求，国外一般采用气相法工艺生产，但采用此种工艺的生产设备庞大，工艺复杂、生产成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子级二氧化硅的制备方法。

本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

①将含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为8-15％的水玻璃液体置于反应釜内，常温、常压及搅拌条件下，以1-6立方/小时的流速向反应釜内加入浓度为25-35％的稀硫酸至釜内液体pH值＝1，得反应物为硫酸钠Na₂SO₄及硅酸H₄SiO₄胶体与水的混合物；

②将釜内反应物移入真空抽滤筒用纯水进行洗涤除去硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物；

③将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达到35％以上；

④将离心脱水后的硅酸胶体用微波干燥使硅酸脱去分子水及外部水份，至含游离水小于5％，得高纯二氧化硅粉体；

所述的一种电子级二氧化硅的制备方法，其中步骤②中所得产物硅酸胶体与水的混合物的电导率为35-40μs/cm；所述的洗涤用纯水的电导率为25-40μs/cm。

本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法，工艺简单，所得产品纯度高，粒径小，可制作轻质纳米孔材料，具有密度低、比表面积高、孔洞率高等特点，适合用作电子产品，特别是制作各种电子元器件的材料。在电子工业等行业具有广泛的应用前景。

具体实施方式

本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法，首先用水玻璃原料与稀硫酸反应得到反应物为硫酸钠Na₂SO₄水溶液及硅酸H₄SiO₄胶体的混合物，

反应式为：

其中水玻璃原料采用本厂生产的含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为8-15％的水玻璃液体，将上述水玻璃液体置于反应釜内，在常温、常压及搅拌条件下，将浓度为25-35％的工业稀硫酸以3立方/小时的流速加入反应釜内，其加入量为釜内液体pH值＝1为止，此时反应基本完成，然后保持pH值＝1的状态下继续搅拌约一小时左右，使反应进行充分。

将釜内反应物移入真空抽滤筒用电导率为25-40μs/cm纯水进行洗涤，除去硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物，检测电导率低于40μs/cm，证明其中的硫酸钠基本洗涤干净。

将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达到35％以上；然后用微波进行干燥脱水，本次微波干燥脱水既要脱去外部游离水，更重要的是脱去硅酸中的分子水，反应式为：

脱水后即得到纯净度较高的二氧化硅粉体，其含水率小于或等于5％(游离水)。

实施例1

含铁量5PPM，浓度10％的水玻璃5M³，加入反应釜内。搅拌条件下以3立方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为35％的稀硫酸，在加入硫酸过程中连续测试釜内反应物的pH值，直至釜内反应物pH值＝1的时候，停止加硫酸。继续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值＝1。此时，釜内反应物为硫酸钠Na₂SO₄水溶液与硅酸H₄SiO₄。其中的硅酸为胶体状。用电导率为25μs/cm的纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率小于40μs/cm为合格。洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使固含量达到35％以上。然后用微波干燥约1小时，脱去硅酸分子中的分子水及外部水，得到2(吨)纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5％。主要技术指标如下：

外观：白色粉末             白度：≥90％

PH值：                     7-8SiO₂含量：≥99％

平均粒径：10-40μm          加热减量：≤6％

吸油值：80-150g/100g

实施例2