[发明专利]吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法在审
申请号: | 200810024185.4 | 申请日: | 2008-05-20 |
公开(公告)号: | CN101587106A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 张明智 | 申请(专利权)人: | 张明智 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 无锡盛阳专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 顾朝瑞 |
地址: | 214072江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡嘧司特钾滴眼液 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法,属于药品质量控制技术领域。
背景技术
吡嘧司特钾(Pemirolast potassium),9-甲基-3-(1H-四氮唑-5-基)-4H-吡啶并[1,2a]嘧啶-4-酮钾,结构式如下:
分子式:C10H7KN6O,266.30
吡嘧司特钾为肥大细胞稳定剂,吡嘧司特钾滴眼液对结膜组织的嗜酸性粒细胞及中性粒细胞的游动具有抑制作用。临床上用于过敏性结膜炎及春季卡他性结膜炎。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法,测量准确、简便。
本发明是通过以下技术方案来实现的:吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法,是以吡嘧司特钾纯品为对照品,以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法。
其进一步特征在于具体测定方法步骤为:
(1)、色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇∶水=(40∶60)(用冰醋酸调pH值为3.5)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500;
(2)、对照品溶液的制备:精密称取吡嘧司特钾对照品适量,用水溶解并定量稀释制成10ug/mL的溶液,作为对照溶液;
(3)、供试品溶液的制备:精密量取样品1mL置100mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
(4)、测定:分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪,记录峰面积,按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量。
用本发明来测定吡嘧司特钾滴眼液的含量,由于采用反相液相色谱法检测,专属性强,从而简便、准确。
附图说明
图1为本发明的对照品溶液的色谱图;
图2为本发明的样品溶液的色谱图。
具体实施方式
1、仪器与试剂
仪器:Agilent1100高相液相色谱仪;VWD检测器。
色谱柱:C18(AgilentZ obaxS B-Aq,250mmX4.6mm)。
对照品:吡嘧司特钾对照品(经HPLC检测,其纯度为99.60%)。
试剂:重蒸水,甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯。
色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇∶水=(40∶60)(用冰醋酸调pH值为3.5)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500。
对照品溶液的制备:精密称取吡嘧司特钾对照品适量,用水溶解并定量稀释制成10ug/mL的溶液,作为对照溶液。
供试品溶液的制备:精密量取样品1mL置100mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
测定:分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪,记录峰面积,按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量,即得。
吡嘧司特钾的保留时间为14.5min,三批样品的含量经测定分别为99.8%,99.7%,99.5%。
以上已以较佳实施例公开了本发明,然其并非用以限制本发明,凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
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- 本发明公开了酒和/或酿酒副产物中酚酸和/或其酯的检测方法,通过高效液相色谱‑质谱联用进行检测;所述高效液相色谱采用反相色谱,流动相的水相中含有0.1~1g/L甲酸或乙酸,有机相为甲醇或乙腈;所述质谱采用负模式检测。采用本发明方法可以同时分离与检测没食子酸、阿魏酸等酒类产品中常见的酚酸/酯类化合物,灵敏度高且检测结果准确,是一种检测酒及酿酒副产物中这类物质种类及含量行之有效的方法。
- 一种用于检测胶类中药及其复方制剂中狗骨源成分含量的组合物、试剂盒及其检测方法-201611198381.4
- 郭尚伟;郝向慧;段小波;徐云鹏;王静;王玉娇;石永坚;周祥山;张大伟 - 东阿阿胶股份有限公司
- 2016-12-22 - 2019-02-01 - G01N30/89
- 本发明公开了一种用于检测胶类中药及其复方制剂中狗骨源成分含量的组合物、试剂盒及其检测方法,所述组合物由多肽以及对照品检测基质组成,所述多肽的氨基酸序列为Gly‑Glu‑Pro‑Gly‑Val‑Leu‑Gly‑Ala‑Pro‑Gly‑Thr‑Ala‑Gly‑Ala‑Ser‑Gly‑Pro‑Gly‑Gly‑Leu‑Pro‑Gly‑Glu‑Arg,对照品检测基质为鱼骨胶。本发明的多肽为狗骨所特有,通过检测该多肽来判断是否含有狗源性成分,通过加入对照品检测基质来实现狗源性成分含量的精确检测。该检测方法具有含量检测准确、操作快捷的优点,在胶类中药及其复方制剂产品质量监控领域将具有广泛的应用前景。
- 一种盐酸曲普利啶有关物质的RT-HPLC检测方法-201710179492.9
- 张春晓;张慧;陆美丽;徐伟;邓书兰;陆滢炎;赵卿;霍立茹;李战 - 南京济群医药科技股份有限公司
- 2017-03-23 - 2019-02-01 - G01N30/89
- 本发明涉及药物分析技术领域,特别涉及一种盐酸曲普利啶有关物质的RT‑HPLC检测方法。本发明公开了盐酸曲普利啶的相关6个杂质同时分离的分析方法:配置分析溶液;使用反相色谱柱,以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相,采用等度或梯度洗脱方法;将配置好的分析溶液上机测定。本发明分析方法能够有效且准确的测定盐酸曲普利啶中各种相关杂质,从而确保产品的质量可控。
- 红参药材指纹图谱及其与制剂成分关联性的构建方法-201811050656.9
- 胡敏;史琳莉;干建伟 - 华润三九(雅安)药业有限公司
- 2018-09-10 - 2019-01-15 - G01N30/89
- 本发明提供了红参药材指纹图谱及其与制剂成分关联性的构建方法。方法为:以80~90%的乙醇为溶剂,对红参药材浸提,得到药材样品溶液;采用高效液相色谱仪检测药材样品溶液,得到指纹图谱;检测的色谱条件为:色谱柱:反相色谱柱,流速:0.5~1.5mL/min,检测波长200‑210nm,柱温:25~35℃,进样量:8~15μL,流动相:乙腈和水以0:100~100:0的体积比梯度洗脱,检测时所用的对照品为人参皂苷Rg1、Re和Rb1。本发明能够准确测定红参药材中的主要成分,为红参药材的质量评价提供了可靠的指纹图谱,对于有效控制红参药材的质量具有十分重要的意义,还能评价原料与制剂之间相关成分关联性。
- 一种基于疏水基团修饰的SUMO化肽段的富集方法-201710451688.9
- 张丽华;李洋;单亦初;杨开广;张玉奎 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-06-15 - 2019-01-04 - G01N30/89
- 本发明涉及一种基于疏水基团修饰的SUMO化肽段的富集方法,包括:封闭多肽侧链的自由氨基、强疏水基团标记、反相色谱固定相富集。首先对SUMO化修饰的蛋白质样品进行酶解,在肽段水平上特异性封闭多肽侧链的自由氨基,然后通过SUMO化肽段的两个N端的α‑氨基引入两个强疏水基团,非SUMO化肽段引入一个强疏水基团,最后依据两类肽段在反相色谱固定相上保留行为的差异实现SUMO化肽段与非SUMO化肽段的分离,从而实现对蛋白质样品中的SUMO化肽段的富集。本发明的优点是标记效率高、去除效率高、选择性高、处理步骤简单、且减少了样品的损失和非特异性吸附。
- 一种完整蛋白质组高pH反相色谱高通量预分离方法-201810922316.4
- 钟进强;田志新 - 同济大学
- 2018-08-14 - 2018-12-14 - G01N30/89
- 本发明涉及一种完整蛋白质组高pH反相色谱高通量预分离方法。完整蛋白质组高pH反相色谱高通量预分离方法,其特征在于,加入蛋白质混合物于SPE柱,所述蛋白质混合物与SPE柱中的反相色谱填料混合,SPE柱中依次加入不同极性的洗脱液,利用注射器将不同极性的洗脱液排出SPE柱得到溶解了不同蛋白的馏分,离心管接收馏分。与现有技术相比,与现有技术相比,本发明方法操作简单、快速、通量高。
- 反相高效液相色谱法检毛花苷C标准物质的检测方法-201810649268.6
- 费文静;姜悦;沈君子;钱勇;谢天培 - 上海佰年诗丹德检测技术有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司
- 2018-06-22 - 2018-12-11 - G01N30/89
- 本发明公开了一种反相高效液相色谱法测毛花苷C标准物质含量的检测方法,采用反相高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈‑甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱;流速为1ml/min;柱温30℃;在220nm下检测,采用面积归一化法计算样品含量。该方法的优点在于:操作简便、精密度高、重现性好,可用于检测毛花苷C。
- 一种同时获得山银花中物质成分和总抗氧化活性的检测方法-201710330791.8
- 张水寒;黄建华;周融融 - 湖南省中医药研究院
- 2017-05-11 - 2018-12-07 - G01N30/89
- 本发明涉及一种同时获得山银花中物质成分和总抗氧化活性的检测方法,包括:供试品溶液的制备;DPPH溶液的制备;配制一系列浓度梯度的VC溶液作为标准物质,以DPPH为清除对象,进行HPLC‑DPPH分析,建立VC浓度与自由基清除率关系的回归方程;将供试品溶液注入HPLC‑DPPH分析系统,同时得到样品的化学成分信息和样品的自由基总清除率,代入所述回归方程,得到样品总抗氧化活性。本发明采用HPLC‑DPPH在线联用的方法,可以同时得到山银花的化学指纹图谱信息和总抗氧化活性,从而实现对山银花质量控制进行“谱‑效”同时评估的优点。
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