[发明专利]铝酸盐系荧光体的制备方法和铝酸盐系荧光体有效
申请号: | 200780008599.1 | 申请日: | 2007-03-08 |
公开(公告)号: | CN101400758A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 斋藤秀俊;田原俊介;南部信义;中村淳;伊藤博 | 申请(专利权)人: | 国立大学法人长冈技术科学大学;中部吉利斯德股份有限公司;吉利斯德股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/64 | 分类号: | C09K11/64;C09K11/08 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 李贵亮 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝酸盐系 荧光 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种铝酸盐系荧光体的制备方法和利用该方法制备的铝 酸盐系荧光体。
背景技术
以铝酸盐为母体结构的荧光体作为主要在蓝色~绿色的色调区发光 的紫外线激发型荧光体而被广泛应用。特别是最近,由于等离子体显示面 板(PDP)的缘故,下述的真空紫外线激发型发光元件的开发很盛行,所述 紫外线发光元件具有利用经稀有气体放电而放射的真空紫外线激发荧光 体而使之发光的机构。实际上,作为发出蓝色~绿色光的PDP用荧光体, 已实际应用的有几种铝酸盐系荧光体。
铝酸盐以组成式:xMO·yAl2O3(式中,M表示碱土金属等金属)表示。 通过导入多个二价金属作为该金属M,或者在M位点掺入稀土类金属或 Mn等作为激活剂,可制备各种组成的荧光体。例如,确认使用Ba和Mg 作为金属M并在Ba位点掺入Eu作为激活剂的荧光体通过紫外线激发发 出蓝色荧光。
其中,代表性的荧光体例如有:日本特公昭52-22836号公报中公开的 BaMg2Al16O27:Eu或日本特开平08-115673号公报中公开的BaMgAl10O17:Eu 等。除此之外,还已知有下述荧光体:相对于上述BaMgAl10O17:Eu增加 Ba或Al的比例,或者将一部分Ba置换成Sr,从而抑制烘烤处理所引起 的热劣化的荧光体(日本特开2000-226574号公报);或者在氧化铅铁淦氧 磁体型结构的铝酸盐中添加Eu作为激活剂而成的荧光体(日本特开 2001-240856号公报)等。
另外,在铝酸盐中掺入Mn作为激活剂的荧光体例如BaAl12O19:Mn或 BaMgAl14O23:Mn,其作为通过紫外线激发发出绿色荧光的绿色荧光体而已 知。还已知有下述荧光体:以进一步提高发光特性用Ce或Tb来激活的 镧·镁铝酸盐绿色荧光体(日本特开平06-240252号公报);或者将锰取代型 钡·钙铝酸盐荧光体中的一部分Ba置换成Zn、将剩余的Ba置换成Sr,再 激活Ce的Ce-Mn共激活绿色荧光体(日本特开2000-290647号公报)。作 为其他荧光体,还已知有发光峰值波长为493nm的、呈蓝绿色的铕激活 锶铝酸盐。
在铝酸盐系荧光体中,还存在具有长期残光特性的所谓蓄光性荧光 体。该蓄光性荧光体以MAlO4(式中,M是指从Ca、Sr、Ba中选择的至 少一种金属元素)所表示的化合物作为母体结构。作为该蓄光性荧光体,已 知有在其中添加Eu作为激活剂、添加其他稀土类元素作为共激活剂的荧 光体(日本特开平07-11250号公报)。此外,还可以列举出:通过将母体铝 酸盐的一部分铝用硼取代而被含有、通过使晶体稳定来改善残光特性的荧 光体(日本特开平08-73845号公报);以Sr2Al6O11为母体、以铕为激活剂, 或者添加铕作为激活剂,同时添加镝作为共激活剂而成的荧光体(日本特开 2000-63823号公报)等。
如上所述,以往的铝酸盐系荧光体由含有三种以上金属的氧化物构 成,制造这些荧光体时,重要的是如何均匀混合各金属成分。
然而,所述荧光体基本是按照通过将固相原料混合成所需金属组成比 并进行烧结而得到复合金属氧化物的方法,即固相法这种古典方法来制 备。在该固相法中,将多种金属氧化物以固相状态进行混合,因此无论如 何均匀混合,显微观察时都明显表现为不均匀相。另外,无论如何巧妙地 控制金属组成比或金属元素的掺入量,并根据需要控制每个粒子中所含的 金属成分的组成比,在原理上都不可能制造粒子内的金属分布完全均匀的 荧光体。
另外,为了制备如上所述的由多种金属氧化物形成的均匀复合金属氧 化物系或铝酸盐系荧光体,作为其即将制备之前的前体,必需要为均匀复 合金属组成。为了得到均匀的前体物质,必需从原料时起就经过均匀状态 来合成。作为这种方法,已知有溶胶-凝胶法或共沉淀法所代表的重视化学 技巧的液相法。
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- 本发明提供一种高亮度且耐老化性好的β塞隆荧光粉及其制备方法,所述β塞隆荧光粉包括结晶化合物,所述结晶化合物的化学式为Si6‑zAlz‑x‑yMyOz+x+yN8‑z‑x‑y:xEu2+,其中0.001≤x≤0.5,0.001≤y≤0.5,0.001≤z≤1,M是小粒径金属离子,为Li+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+中的至少一种。所述β塞隆荧光粉通过有效掺杂特定小粒径金属离子,以提升Eu2+在晶格中的浓度,同时降低无辐射跃迁几率,从而提高荧光粉的发光性能。所述制备方法中采用分段焙烧以及不同气氛的调节,从而提高荧光粉的发光性能。
- 用于固态照明的超四面体磷光体-201580013718.7
- V.魏勒;P.J.施密特;P.A.H.普斯特;W.施尼克 - 亮锐控股有限公司
- 2015-03-10 - 2019-07-19 - C09K11/64
- 本发明提供了一种照明单元(100),包括被配置成产生光源光(11)的光源(10)和被配置成将该光源光(11)的至少一部分转换成发光材料光(51)的发光材料(20),其中该发光材料(20)包括磷光体(40),其中该磷光体包括具有带有T5超四面体的立方晶体结构的碱土金属铝氮化物基材料,其中该T5超四面体包含至少Al和N,以及其中该碱土金属铝氮化物基材料进一步包含加入其中的发光镧系元素。
- 一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用-201910377861.4
- 唐惠东;杨蓉;李龙珠;陈小卉;陈玉伟 - 常州工程职业技术学院
- 2019-05-07 - 2019-07-12 - C09K11/64
- 本发明公开了一种铕离子Eu3+激活的铝酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用,化学表达式为Zn3‑3xEu3xMgAl22O37,x是铕离子Eu3+掺杂取代Zn2+的摩尔数,x取值范围为0.001≤x≤0.1。本发明方法所制备的红色荧光粉是单一的纯相,具有粒度均一、稳定性好和结晶度高等特点,对近紫外光有很好的响应,能够在395nm波长的近紫外光激发下发出主峰为615nm的纯正红色光,且发光寿命均在1.0毫秒以上,适宜制备以近紫外LED半导体芯片或蓝光LED半导体芯片为激发光源的LED照明器件或显示器件;该荧光粉基质材料的制备过程无污染,符合绿色环保要求;制备方法为固相反应合成法,步骤简单,实用性强。
- 一种氮氧化物绿色长余辉发光材料及其制备方法-201910277227.3
- 刘泉林;纪维涛;宋振;赵静 - 北京科技大学
- 2019-04-08 - 2019-07-09 - C09K11/64
- 一种氮氧化物绿色长余辉发光材料,其化学组成式为:M3‑3x‑3ySi13Al3O2N21:3xC,3yD,其中M为Ca,Sr,Ba的一种或多种,C为Ce3+或者Eu2+,D为Dy3+,Tm3+,Ho3+,Nd3+中的一种,0.001≤x≤0.1,0≤y≤0.1。该绿色氮氧化物长余辉材料制备方法为根据组成式按各元素化学计量比例计算并称取各原料用量后在手套箱中混合,在氮气气氛、0.1‑2.0Mpa压力下,将混合物加热至1600‑2000℃,保温2‑10h,随炉冷却至室温。本发明经紫外光照射后,可发出持续可见的绿色余辉,余辉时间达1‑60min,所述绿色长余辉材料以Si、Al、O、N为基本基质元素,以Eu2+为余辉发光中心,且通过增加基质材料自身的陷阱数目,实现了长余辉发光强度的调节,具有较高的热稳定性和化学稳定性。
- 发光材料、发光补光膜、逆反光补光片及道路标识牌-201910379662.7
- 冯守中;王军;冒卫星;严陆 - 安徽中益新材料科技有限公司
- 2019-05-08 - 2019-07-09 - C09K11/64
- 本发明公开了一种发光材料、发光补光膜、逆反光补光片及道路标识牌,发光材料的理论化学组成为:M(1‑x‑y‑z)Al2O4:xEu2+,2xDy,yR3+,zPr3+,其中,M是Sr、Mg、Ca、Ba中的一种或多种,R是La、Nd、Tb中的一种或者多种,x值为0.005~0.03,y+z值为0.01~0.06,z值为0.0005~0.01;发光补光膜、逆反光补光片及道路标识牌均含有该发光材料。本发明所述的发光材料,发光光谱的主波长为480~580nm,较之普通发光材料,提高了初始发光亮度以及可视距离,另外也具有延长余辉时间的作用。利用所述发光材料制造而成的发光补光膜、逆反光补光片及道路标识牌,不仅有效增加人眼可视距离,具有较佳的诱导效果,而且具有应用领域广,节能、安全、成本低的优势。
- 一种Eu2+和Eu3+铕离子混合激活的荧光粉、制备方法及应用-201810589145.8
- 黄彦林;米龙庆;魏东磊 - 南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学
- 2018-06-08 - 2019-07-09 - C09K11/64
- 本发明公开了一种Eu2+和Eu3+铕离子混合激活的荧光粉、制备方法及应用,属于发光材料技术领域。本发明提供的荧光粉其化学式为Na2‑2xEu2xAl2B4O10,其中x为铕离子掺杂摩尔数,0.001≤x≤0.07;它的基质为Na2Al2B4O10,激活剂是铕离子,是Eu2+和Eu3+共存的混合。本发明提供的荧光粉的制备采用化学溶胶‑凝胶法合成,烧结在空气气氛中进行。荧光粉在紫外和近紫外光的激发下,可以得到从蓝光到白光的不同发光颜色。本发明制备工艺简单,尤其是对于制备设备的密封性要求不高,生产安全性好,成本低廉、无污染排放,得到的荧光粉为多色发光,且颜色连续可调。
- 一种长余辉纳米材料及其制备方法和应用-201910204902.X
- 康茹;李杨;窦晓静 - 广东工业大学
- 2019-03-18 - 2019-07-05 - C09K11/64
- 本发明公开了一种长余辉纳米材料及其制备方法和应用。本发明的长余辉纳米材料表达式为:SrAl12O19:x%Re,其中0.5%≤x≤1.5%,Re为Cr3+或Fe3+,所述长余辉纳米材料的颗粒尺寸为50~200nm。本发明的过渡金属离子掺杂长余辉纳米材料,以Cr3+为激活离子或Fe3+为激活离子,纳米颗粒尺寸为50~200nm,利于生物体组织的渗透,具有很好的生物相容性,长余辉纳米材料的发光波段在红光到近红外波段,处于生物透明窗口区域650~1350nm,透过率更高,表面修饰包覆有氨丙基三乙氧基硅烷水溶性有机分子,有效地提升了纳米颗粒在溶液中的分散性和稳定性。本发明的制备方法采用化学沉积法,热处理温度为1550℃以下,较固相法热处理温度更低,能够节省能源,减少成本。
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