[发明专利]乙烯基醚类的生产方法有效
| 申请号： | 200710139486.7 | 申请日： | 2007-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN101121645A | 公开（公告）日： | 2008-02-13 |
| 发明（设计）人： | 杨学英;张建平;金昌焕;王长华;闫济民 | 申请（专利权）人： | 山西三维集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/28 | 分类号： | C07C41/28;C07C43/16 |
| 代理公司： | 山西太原科卫专利事务所 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 041603山西省洪*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烯基 生产 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及一种醚类的生产方法，具体为一种乙烯基醚类的生产方法。
背景技术
乙烯基醚类(例如乙烯基丁醚)是一种重要的有机合成中间体和高聚物的单体，它的均聚物和共聚物广泛的应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂等许多领域，特别是乙烯基丁醚与氯乙烯的共聚物涂料具有很好的耐酸碱性、防水性及耐腐蚀性被广泛的应用于船舶，桥梁、水上交通标记等。
目前世界上合成乙烯基醚类的方法主要有以下几种：(1)由乙炔与丁醇反应而得。此法所需设备少，选择性高；但是乙炔的消耗成本高，利用率小，采用电石乙炔法工艺路线环境污染较大。(2)由醇、乙烯和氧在氯化钯-氯化铜催化剂存在下反应，也可以制备乙烯基醚，但是存在着副产物多、分离困难、转化率低、产品质量差的缺点。(3)乙烯基醚的醇交换法：该方法原料成本较高，副产物多，转化率低。
发明内容
本发明为了解决现有技术中合成乙烯基醚类的方法存在的环境污染、产品质量差、副产物多，产品质量差的问题而提供了一种乙烯基醚类的生产方法。
本发明是由以下技术方案实现的，一种乙烯基醚类的生产方法，包括以下步骤，
(一)缩醛的制备：乙醛和醇在催化剂存在的条件下发生缩聚反应生成缩醛，加乙醛和醇重量比，1∶1-1∶1.5，催化剂为硝酸，催化剂的用量，0.5-0.01mol/L，反应温度，10-50℃，
反应原理为：CH3CHO+2R-OH→CH3CH(OR)2
R为-CH2CH3，-CH2CH2CH3，-CH2CH2CH2CH3，-CH2(CH2)2CH3。
(二)缩醛净化，合成反应后进行油水分离，然后对油相进行真空精馏，真空度为100-120毫米汞柱，精馏温度为100-140℃，
(三)缩醛的分解，将精馏出的缩醛高温分解，反应温度300-400℃，使用高选择性催化剂：氯化铵和氯化钙(质量比1∶3)混合压片成型，于700℃焙烧，粉碎，选择粒度在3-5mm的颗粒。催化剂用量为缩醛重量的1/30
乙烯基醚类单体的制造是根据下列方程式进行的。通过高温分解缩醛而得到，
CH3CH(OR)2→CH2＝CH-0R+ROH
(四)乙烯基醚的精制，使用乙二醇萃取，萃取剂用量：加料量的0.3-0.5倍重量。
乙烯基醚反应物中含有醇、没有反应的二丁基缩醛，低沸点物和水。由于乙烯基醚和醇形成共沸物，所以只能得到纯度为91-96％乙烯基醚产品，所以我们选择了萃取精馏得到了较好的结果。
本工艺方法可以生产乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基丁醚及乙烯基异丁醚。
利用该方法生产的产品纯度大于99.0％(气相色谱法)优于国内同类产品的质量指标(国内同类产品的质量指标为大于98.0％)。
表-1：国内产品标准及分析结果比较表
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