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[发明专利]一种二氟磷酸锂的纯化方法-CN201910877177.2在审
发明人：徐辑亮;毛冲;戴晓兵 -专利权人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂的纯化方法，包括以下步骤：S1：在惰性气体保护气氛下，用有机溶剂溶解二氟磷酸锂粗品，经过分子筛脱除水、精密过滤器过滤后得到水份小于5ppm、不溶物含量小于200ppm的二氟磷酸锂溶液；S2：向S1步骤得到的二氟磷酸锂溶液中加入脱酸剂，得到酸值(以HF计)低于10ppm的二氟磷酸锂溶液；S3：将S2步骤二氟磷酸锂溶液进行重结晶，得到杂质金属离子含量低于1ppm的二氟磷酸锂固体颗粒；S4：将S3步骤二氟磷酸锂干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。该方法可以有效的将品质较差的二氟磷酸锂的水份、酸和金属杂质脱除，降低不溶物含量，提高二氟磷酸锂的产品品质。
二氟磷酸锂不溶物水份脱除分子筛惰性气体保护有机溶剂溶解杂质金属离子精密过滤器产品品质金属离子金属杂质颗粒产品脱酸剂游离酸重结晶粗品过滤破碎

[发明专利]改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法-CN201710382828.1在审
发明人：赵娟;杨耐德 -专利权人：广东海洋大学
申请日： 2017-05-26 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种改性磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括（1）将锂源、铁源和碳源混合物粉碎得磷酸铁锂前驱体；（2）将步骤（1）得到的磷酸铁锂前驱体置于惰性气体的高炉中升温500℃～800℃烧结8～16小时，降温得到改姓磷酸铁锂正极材料所述碳源为各向同性高软化点沥青，碳含量≥85%，软化点为200～240°C，甲苯不溶物(TI)70～80 %，喹啉不溶物(QI)25～35%。本发明采用的碳源包覆的磷酸铁锂颗粒烧结后不会粘结在一起，不需要进行粉碎，避免造成碳包覆层的破损，得到的改性磷酸铁锂具有高放电容量、库仑效率和长循环寿命；大幅降低了材料生产过程中的废气排放量。
改性磷酸正极材料及其制备方法

[发明专利]二氟磷酸锂合成工艺中回收溶剂的处理方法、二氟磷酸锂的制备方法-CN202310192228.4在审
发明人：杨华春;闫春生;李博文;耿梦湍;崔艺馨;段宾;李燕子;曹聪聪;崔云龙;赵亮 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-03-02 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂合成工艺中回收溶剂的处理方法、二氟磷酸锂的制备方法，属于二氟磷酸锂的制备技术领域。本发明的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：在回收溶剂中混入五氟化磷后进行反应；所述五氟化磷在回收溶剂中的混入量为回收溶剂中不溶物质量的4.5～6.5倍；所述回收溶剂是以六氟磷酸锂和有机硅氧化物为反应物在二氟磷酸锂的不良有机溶剂中反应生成二氟磷酸锂后固液分离后回收的溶剂本发明的处理方法操作简单，处理后的回收溶剂循环利用时，能够降低合成的二氟磷酸锂中不溶物的含量，提高溶剂的循环使用效率。
磷酸合成工艺回收溶剂处理方法制备

[发明专利]一种四氟硼酸锂的提纯工艺-CN202211696253.8在审
发明人：杨志勇;曹娜;夏秋霞;袁青海;李金生 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟硼酸锂的提纯工艺，包括：1)向干燥后的四氟硼酸锂粗品中加入纯水，于60～90℃搅拌下水解反应10～180min；接着向其中缓慢加入碱性锂盐，调节pH值至5～8；2)降温过滤，去除不溶物，得到四氟硼酸锂水溶液，经浓缩，结晶过滤，得到四氟硼酸锂水合物；3)将四氟硼酸锂水合物于70～140℃下减压干燥3～24小时，氮气下冷却至室温，再加入非水极性溶剂搅拌溶解，过滤，去除不溶物；4)将滤液减压浓缩，加入非极性溶剂结晶，洗涤过滤，真空干燥，得到电子级四氟硼酸锂产品。本发明的有益效果是工艺简便，便于操作，提纯后，得到的四氟硼酸锂纯度高、杂质少，满足锂离子电池行业要求。
一种硼酸提纯工艺

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法及设备-CN202210159395.4在审
发明人：文泽梅 -专利权人：兰州初鑫新材料有限公司
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池技术领域，为一种二氟磷酸锂的制备方法及设备，其中方法包括S1，向二氟磷酸锂混合反应液中添加不良溶剂得到二氟磷酸锂溶液；S2，先过滤，然后添加不良溶剂析出二氟磷酸锂，再浓缩结晶，得到高纯度的二氟磷酸锂固体颗粒；S3，将所述S2中得到的二氟磷酸锂固体颗粒进行干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。该方案制备工艺简单、反应快速彻底、无副产物，得到的二氟磷酸锂纯度高，能够满足电池的使用要求；降低不溶物含量，提高二氟磷酸锂的产品品质。
一种磷酸制备方法设备

[发明专利]电池部件的处理方法-CN200980100226.6有效
发明人：土田靖;小谷幸成;上野幸义;滨重规;中本博文;长濑浩;神谷正人 -专利权人：丰田自动车株式会社
申请日： 2009-03-16 - 公布日： 2010-12-15 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明的主要目的是提供可以有效分离正极活性物质和硫化物固体电解质材料，并且可以有效回收在正极活性物质和硫化物固体电解质材料中含有的锂的电池部件的处理方法。本发明提供了一种电池部件的处理方法来解决上述课题，所述电池部件至少含有具有锂的正极活性物质和具有锂的硫化物固体电解质材料，所述处理方法的特征在于，包含以下工序：接触工序：通过使所述电池部件和处理液接触，从而在产生硫化氢的同时，使所述硫化物固体电解质材料中含有的锂溶解在所述处理液中；正极活性物质回收工序：从溶解有所述锂的处理液中回收作为不溶成分的所述正极活性物质；锂化合物回收工序：从作为所述不溶成分的正极活性物质被回收走了的处理液中回收锂化合物
电池部件处理方法

[发明专利]一种锂渣固废资源化回收工艺-CN202210300540.6在审
发明人：黄彰标 -专利权人：珠海广隆新材料科技有限公司
申请日： 2022-03-25 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C01D15/08 文献下载
摘要：本发明涉及锂渣固废回收技术领域，公开了一种锂渣固废资源化回收工艺，包括以下步骤：S1、酸溶解与分离：将锂渣与水混合均匀，使锂渣被浸润，加入强酸或复合酸，使锂渣中的金属氧化物溶解生成酸盐；水解使难溶物沉淀，分离除去难溶和不溶性固体；S2、去除铁元素：向混合盐溶液中加入液碱搅拌，调整pH为3－3.5，将含铁的沉淀物离心漂洗，得到铁泥；S3、去除铝元素：向混合盐溶液中加入液碱搅拌，调整为6－7，使铝离子沉淀完全，将沉淀分离得到铝泥；S4、去除重金属元素：向混合盐溶液中加入重金属捕收剂，使重金属形成不溶物沉淀分离除去；S5、靶向分离：将剩余的盐溶液进行靶向分离，制得硫酸钾、硫酸钠、碳酸锂、碳酸铯、碳酸铷。
一种锂渣固废资源回收工艺

[发明专利]一种用于六氟磷酸锂不溶物分析的测定装置-CN202010535715.2在审
发明人：堀尾博英 -专利权人：森田新能源材料（张家港）有限公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： G01N5/04 文献下载
摘要：本申请公开了一种用于六氟磷酸锂不溶物分析的测定装置，包括：上封瓶、漏斗、滤瓶和缓冲瓶；所述上封瓶上端设置有进气口和进液口，所述漏斗下端延伸至所述滤瓶内，所述漏斗通过合金加与所述上封瓶连接，所述漏斗和上封瓶之间由上至下设置有微孔滤膜和砂芯本申请的一种用于六氟磷酸锂不溶物分析的测定装置可以有效解决了六氟磷酸锂不溶物检测不准确的问题，同时保证了在分析检测过程中无有机溶剂逸出至外部环境中，避免了对环境和操作者产生危害。
一种用于磷酸锂不溶物分析测定装置

[实用新型]一种用于六氟磷酸锂不溶物分析的测定装置-CN202021081873.7有效
发明人：堀尾博英 -专利权人：森田新能源材料（张家港）有限公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2020-12-29 - 主分类号： G01N5/04 文献下载
摘要：本申请公开了一种用于六氟磷酸锂不溶物分析的测定装置，包括：上封瓶、漏斗、滤瓶和缓冲瓶；所述上封瓶上端设置有进气口和进液口，所述漏斗下端延伸至所述滤瓶内，所述漏斗通过合金加与所述上封瓶连接，所述漏斗和上封瓶之间由上至下设置有微孔滤膜和砂芯本申请的一种用于六氟磷酸锂不溶物分析的测定装置可以有效解决了六氟磷酸锂不溶物检测不准确的问题，同时保证了在分析检测过程中无有机溶剂逸出至外部环境中，避免了对环境和操作者产生危害。
一种用于磷酸锂不溶物分析测定装置

[实用新型]工业级碳酸锂精制提纯制备电池级碳酸锂的装置-CN202222778388.0有效
发明人：李国强;刘彩娟;徐强;聂江锋;马豆豆;贾静艳;吕亚静 -专利权人：石家庄鼎威化工装备工程股份有限公司
申请日： 2022-10-21 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种工业级碳酸锂精制提纯制备电池级碳酸锂的装置，包括有调浆单元、碳化单元、过滤单元、热解单元和离心分离单元。本实用新型利用碳酸锂、碳酸氢锂的无污染转化及碳酸锂、碳酸氢锂溶解度的差异，实现碳酸锂的生产及产品提纯。溶液中的碳酸氢锂均转化为液相组份，原料中固体悬浮物及碳酸锂颗粒中夹杂的不溶杂质随着化学反应的进行及碳酸氢锂的溶解而析出，碳化后溶液经过两级过滤，不溶物及杂质组分均从溶液中去除，再利用热解工序的设备将碳酸氢锂进行分解，碳酸锂的溶解度较小，在热分解过程中，大量的碳酸锂析出，经过离心分离，碳酸锂产品可能达到电池级产品要求。
工业碳酸锂精制提纯制备电池装置

[发明专利]一种利用含氟锂尾料回收制备碳酸锂的方法-CN202210969842.2有效
发明人：吴宇鹏;檀智祥;林海强;刘雅婷;陈传林;韩恒;苏俊 -专利权人：广州天赐高新材料股份有限公司
申请日： 2022-08-12 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C01F7/54 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池材料及电解铝废料资源化利用技术领域，公开了一种利用含氟锂尾料回收制备碳酸锂的方法。所述方法包括将含氟锂尾料与硫酸混合反应，收集氟化氢，剩余溶液经过滤分离不溶物后加入碳酸氢钡反应，得到混合沉淀和含锂溶液，将混合沉淀采用氢氧化钠溶液溶解，得到含铝溶液；将含锂溶液与氢氧化钠反应或热解，得到碳酸锂和纯碱溶液；再将所得氟化氢和不溶物、含铝溶液和纯碱溶液混合反应，得到冰晶石产品。本发明方法实现了含氟锂尾料中锂元素的回收利用，将其转化为锂离子电池材料用的碳酸锂，并能够实现含氟锂尾料的全资源化利用和完全无害化处理，对于缓解锂资源缺乏及实现绿色低碳转型具有显著意义。
一种利用含氟锂尾料回收制备碳酸锂方法

[发明专利]LiODFB中不溶于DMC的不溶物含量的检测方法-CN202211618725.8在审
发明人：杨永淮;华辉;华杭州;傅少鹏;林声煌;华永祥 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： G01N5/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂中不溶于碳酸二甲酯的不溶物含量的检测方法，包括以下步骤：S1，将称量瓶和过滤膜105℃±2℃下干燥至质量恒定，并称取其质量记为m1；S2，并称取待测二氟草酸硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液，其中，所述待测二氟草酸硼酸锂的质量记为m；S3，将所述溶液转移到抽滤装置，并用所述过滤膜进行抽滤；S4，将使用后的过滤膜小心取下放入所述称量瓶中DDA0004001269380000011.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />获取二氟草酸硼酸锂中不溶于碳酸二甲酯的不溶物含量
liodfb 中不溶 dmc 不溶物含量检测方法

[发明专利]一种电池级硫化锂的合成方法及电池级硫化锂-CN202011636681.2有效
发明人：杨光 -专利权人：北京化学试剂研究所有限责任公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明涉及锂硫电池的技术领域，更具体地说，它涉及一种电池级硫化锂的合成方法及电池级硫化锂，电池级硫化锂的合成方法包括以下步骤：以金属锂为正负极，以含多硫化锂有机溶剂为电解液，建立电化学反应体系，进行电化学反应，待电化学反应结束后，收集正负极上的不溶物以及过滤电化学反应体系溶液中的不溶物，将不溶物进行真空干燥，得到硫化锂固体。
一种电池硫化合成方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN201710299616.7有效
发明人：罗乾;巩梦洁 -专利权人：惠州市大道新材料科技有限公司
申请日： 2017-05-02 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：1)制备氟磺酰胺锂；2)制备硫酰氟，将硫酰氟通入氟磺酰胺锂溶液中，加入缚酸剂，制备得到双氟磺酰亚胺铵盐；3)将双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中，通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液；4)加入碳酸锂，调节PH值呈中性，过滤除去不溶物，减压除去大部分水，加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品，进一步减压干燥；5)向双氟磺酰亚胺锂粗产品中，加入极性溶剂，搅拌溶解，过滤除去不溶物，减压除去强极性溶剂
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种制备高纯六氟磷酸锂的纯化方法-CN201711438260.7在审
发明人：应自卫 -专利权人：衢州北斗星化学新材料有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明涉及六氟磷酸锂制备领域，公开了一种制备高纯六氟磷酸锂的纯化方法。该方法包含以下步骤：1）得到混合气体；2）得到六氟磷酸锂溶液；3）六氟磷酸锂沉淀结晶；4）将六氟磷酸锂粗品溶于醚类溶剂，过滤不溶物；5）六氟磷酸锂重结晶；6）六氟磷酸锂晶体送入溶出磨进行球磨；7）过滤洗涤，真空干燥，得到高纯六氟磷酸锂。该方法不仅能够去除未反应的原料和一些副产物，还能去除与六氟磷酸锂配位形成复合物的HF或者在结晶过程中包覆在晶体内部的杂质，得到高纯六氟磷酸锂，纯度在99.9%以上，颗粒较小且粒径分布均匀，使用效果更好；
六氟磷酸锂高纯制备去除六氟磷酸锂溶液沉淀结晶工艺要求过滤洗涤混合气体结晶过程粒径分布醚类溶剂不溶物副产物复合物重结晶包覆粗品配位球磨溶出过滤送入应用

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