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[发明专利]一种高阻燃交联聚磷腈弹性体的制备方法-CN202010110064.2有效
发明人：王秀芬;周克亮;赵媛西;李妍 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2020-02-23 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： C08G79/025 文献下载
摘要：本发明公开了一种高阻燃交联聚磷腈弹性体的制备方法，该技术方案具体为氮气保护，冰浴条件下先用乙二醇单钠和苯酚钠与六氯环三磷腈经取代反应制得羟乙氧基苯氧基环三磷腈，再用乙氧基苯氧基环三磷腈钠、苯酚钠与聚二氯磷腈经取代反应，制备乙氧基苯氧基环三磷腈苯氧基聚磷腈弹性体。本方案中合成的乙氧基苯氧基环三磷腈取代基体积大、位阻效应强、磷氮元素含量多，能够作为磷腈链段缠结的交联点，使得本产品在实现室温交联的同时具有优异的阻燃性、热稳定性和力学性能，有效优化了高阻燃高性能聚磷腈弹性体的合成工艺，对高性能交联聚磷腈弹性体的低成本、大规模工业生产具有重要意义。
一种阻燃交联聚磷腈弹性体制备方法

[发明专利]一种磷杂菲磷腈无卤阻燃剂的制备方法-CN201010505942.7无效
发明人：钱立军;郭秀安;叶龙健 -专利权人：北京工商大学;山东兄弟科技股份有限公司;山东兄弟实业集团有限公司
申请日： 2010-10-14 - 公布日： 2011-03-30 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于磷杂菲磷腈无卤阻燃剂六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的制备方法。六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈的结构式见附图1。通过采用六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈与化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)进行熔融加成反应的方式制备六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈，并采用有机溶剂洗涤法进行了提纯，获得了高纯度、高收率的六-(磷杂菲-羟甲基-苯氧基)-环三磷腈白色粉末。
一种磷杂菲磷腈无卤阻燃制备方法

[发明专利]一种从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法-CN202010798500.X在审
发明人：成国亮 -专利权人：威海金威化学工业有限责任公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07F9/659 文献下载
摘要：本专利发明了一种通过常压蒸馏、减压蒸馏、脱色和结晶从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离混合苯氧基磷腈的方法。活性炭和活性白土，于该温度下搅拌1～2h，趁热过滤，滤饼用以上溶剂洗涤1次，随后冷却至‑10～0℃，并于该温度下结晶4～8h，之后过滤，滤饼用‑10～0℃的以上混合溶剂洗涤2次，再于60～70℃真空干燥至恒重得混合苯氧基磷腈该方法能有效地从六苯氧基环三磷腈结晶母液中分离出六苯氧基环三磷腈、八苯氧基环四磷腈和十苯氧基环五磷腈等混合苯氧基磷腈。
一种六苯氧基环三磷腈结晶母液分离混合苯氧基磷腈方法

[发明专利]一种锂电池电解液用改性环状磷腈阻燃添加剂及制备方法-CN202010094589.1有效
发明人：蔡杰 -专利权人：双登集团股份有限公司
申请日： 2020-02-16 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及锂电池的技术领域，提供了一种锂电池电解液用改性环状磷腈阻燃添加剂及制备方法。该方法先以六氯环三磷腈、对苯二酚为原料制得六（4‑羟基苯氧基）环三磷腈；然后通过石墨烯纳米片与乙二酸进行混合球磨，在石墨烯表面接枝羧基基团；再将羧基化石墨烯接枝于六（4‑羟基苯氧基）环三磷腈的侧链上，制得石墨烯接枝苯氧基环三磷腈；最后利用氟气对环三磷腈侧链上的苯氧基进行取代反应，制得石墨烯接枝全氟苯氧基环三磷腈。
一种锂电池电解液改性环状阻燃添加剂制备方法

[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法-CN201911316027.0有效
发明人：宋传君;索伟;李晶;冯菲菲;冯倩倩;肖学文;王艳辉 -专利权人：山东泰星新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，将含有六苯氧基环三磷腈的样品溶液通入色谱柱中，采用液相色谱面积归一化法进行检测分析。本发明的检测方法具有准确度高、稳定性好的特点；六苯氧基环三磷腈与各原料残留以及各杂质之间的分离均较好，出峰时间较为合适。本发明提供的方法能够较好地实现对六苯氧基环三磷腈的测定，有利于指导生产过程中对原料材料及杂质的控制，得到高品质的六苯氧基环三磷腈。
一种六苯氧基环三磷腈高效检测方法

[发明专利]一种五氟苯氧基环三磷腈的制备方法-CN202111647950.X在审
发明人：张朋;于海明;杨文兵;阎子祯;宓星朋;张志强 -专利权人：胜华新能源科技（东营）有限公司;山东石大胜华化工集团股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本申请公开了一种五氟苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：将含有氟盐、六氯环三磷腈、催化剂、有机溶剂Ⅰ的混合物，反应Ⅰ后得到六氟环三磷腈；将含有六氟环三磷腈、苯氧基盐、有机溶剂Ⅱ的混合物，反应Ⅱ后得到五氟苯氧基环三磷腈从而使得五氟苯氧基环三磷腈的制备能耗更低，反应时间更短、转换率更高；精简工艺流程，方便工业化生产。
一种五氟苯氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种希夫碱结构的硅氧烷环三磷腈的制备方法-CN202210357490.5在审
发明人：李定华;郭晓程;刘霖靖;杨荣杰 -专利权人：北京理工大学
申请日： 2022-04-02 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F9/6581 文献下载
摘要：本发明涉及一种希夫碱结构的硅氧烷环三磷腈的制备方法，属于有机化学领域。本发明的化合物同时含有磷、氮、硅元素。将对羟基苯甲醛和六氯环三磷腈溶于四氢呋喃溶剂中，加热，反应，过滤，旋蒸得到六‑(醛基‑苯氧基)环三磷腈；再将六‑(醛基‑苯氧基)环三磷腈和氨丙基三乙氧基硅氧烷溶于溶剂中，加热，反应，干燥得到六‑(3‑(乙氧基硅基丙亚胺甲基)‑1‑苯氧基)环三磷腈。
一种希夫碱结构硅氧烷环三磷腈制备方法

[发明专利]一种苯氧基环磷腈复合物的制备方法-CN202310716998.4在审
发明人：乔志川;耿建刚;段金凤;索伟;瞿林青 -专利权人：山东泰星新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-16 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯氧基环磷腈复合物的制备方法，本发明以氯化铵和五氯化磷为原料，不使用吡啶等高选择性的有毒有害催化剂进行反应，得到的氯代磷腈反应液(不需要将六氯环三磷腈重结晶)直接和苯酚钾/苯酚钠合成苯氧基环磷腈，合成后无需采用浓缩结晶工艺，直接通过添加有机小分子醇将其析出，得到回收率高，质量好的苯氧基环磷腈复合物，产品以三聚体(六苯氧基环三磷腈)为主，还含有四聚体、五聚体、六聚体、线性体。
一种苯氧基环磷腈复合物制备方法

[发明专利]六氨基酸酯苯氧基环三磷腈和其荧光纳米微球及制备方法-CN201110160987.X无效
发明人：李晓丽;李斌;许苗军;张诗尧;邴柏春 -专利权人：东北林业大学
申请日： 2011-06-15 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07F9/6596 文献下载
摘要：六氨基酸酯苯氧基环三磷腈和其荧光纳米微球及制备方法，涉及一种环三磷腈和其荧光纳米微球及制备方法。六氨基酸酯苯氧基环三磷腈的结构通式如图所示，M为氨基酸某酯；首先将六对羧基苯氧基环三磷腈和二氯亚砜反应，再加入氨基酸酯盐酸盐和缚酸剂，反应即可。荧光纳米微球由六氨基酸酯苯氧基环三磷腈组成，将六氨基酸酯苯氧基环三磷腈溶解至有机溶剂中，然后滴加蒸馏水，再倒入水，再透析后冻干即得。六氨基酸酯苯氧基环三磷腈结构稳定、生物相容性好，易降解，且降解产物无毒、无炎症反应，其制备方法产率高达80％以上，反应条件温和，工艺简单，具有很好的工业化应用前景。
氨基酸酯苯氧基环三磷腈荧光纳米制备方法

[发明专利]一种聚乳酸改性材料及其制备方法-CN202211029488.1在审
发明人：陈大凯;于伟 -专利权人：上海第二工业大学
申请日： 2022-08-21 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C08G63/692 文献下载
摘要：本发明提供一种聚乳酸改性材料，包括如下摩尔比的原料，丙交酯200‑400份，聚磷腈1‑2份，4‑甲氧基‑苯酚6‑12份，还提供一种聚乳酸改性材料的制备方法，包括如下步骤：S1、4‑甲氧基‑苯酚改性六氯环三磷腈，制备六(4‑甲氧基苯氧基)环三磷腈中间体；S2、六(4‑甲氧基苯氧基)环三磷腈中间体在还原剂作用下发生脱甲基反应，制备六(4‑羟基‑苯氧基)环三磷腈引发剂；S3、丙交酯与步骤S2制备的六(4‑羟基‑苯氧基)环三磷腈引发剂发生开环聚合反应，制备得到聚乳酸改性材料。与现有技术相比，本发明提供的聚乳酸改性材料，具备以下有益效果：聚磷腈与聚乳酸通过化学反应结合成高分子材料，性能稳定、且避免了传统复合材料存在的界面效应问题。
一种乳酸改性材料及其制备方法

[发明专利]六苯氧基环三磷腈的制备方法-CN201310521266.6在审
发明人：成国亮 -专利权人：威海金威化学工业有限责任公司
申请日： 2013-10-30 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，该方法以五氯化磷、氯化铵为起始原料，氯苯为溶剂，经过高选择的合成反应，过滤得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，再与苯酚钾反应得到高纯度的六苯氧基环三磷腈。该制备方法工艺简单，重现性好，可有效解决六苯氧基环三磷腈合成中转化率低及难以工业化的问题。
六苯氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种苯氧基环磷腈及其应用-CN201910487950.4在审
发明人：郑建宗 -专利权人：南京恒桥化学技术材料有限公司
申请日： 2019-06-05 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯氧基环磷腈及其应用，涉及苯氧基环磷腈领域。该苯氧基环磷腈，合成步骤为：先将四氢呋喃和钠化合物放入反应釜内搅拌，随后将含有苯酚的四氢呋喃溶液恒压加入到反应釜内，直至钠化合物完全反应完毕，之后将含有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液加入到反应釜内，再静置待氯化钠沉淀物不再增加后过滤优点是：简化了苯氧基环磷腈生产步骤，有效提高了成品收集率，其中收集率高达98%，而纯度更是达到100%，此外还有效提高了由苯氧基环磷腈构成的层压板的质量，具有广阔的市场前景。
苯氧基环磷腈反应釜四氢呋喃溶液钠化合物收集率过滤氯化钠六氯环三磷腈浓缩旋转蒸发仪合成步骤生产步骤四氢呋喃析出层压板苯酚放入恒压去除应用

[发明专利]一种基于环三磷腈的咪唑类环氧树脂潜伏型固化剂及其制备方法-CN201610969754.7在审
发明人：魏玮;叶苇韬;费小马;翁根元;刘娜;罗静;刘晓亚 -专利权人：无锡创达新材料股份有限公司;江南大学
申请日： 2016-11-07 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： C08G59/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种基于环三磷腈的咪唑类环氧树脂潜伏型固化剂及其制备方法，属于环氧树脂潜伏型固化剂的制备技术领域。所述环氧树脂潜伏型固化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，六氯环三磷腈与对羟基苯甲醛在有机溶剂中发生亲核取代反应，得六（对醛基苯氧基）环三磷腈；步骤二，将六（对醛基苯氧基）环三磷腈氧化，得六（对羧基苯氧基）环三磷腈；步骤三，在一定温度下，将六（对羧基苯氧基）环三磷腈与咪唑类化合物按照一定摩尔比在溶剂中发生成盐反应，得基于环三磷腈的咪唑类环氧树脂潜伏型固化剂。
环氧树脂环三磷腈潜伏型固化剂苯氧基咪唑类制备醛基羧基催化环氧树脂六氯环三磷腈亲核取代反应制备技术领域咪唑类化合物长期稳定对羟基苯固化反应有机溶剂摩尔比相容性溶剂加热甲醛储存

[发明专利]一种新型生物基磷腈环氧树脂单体及其制得的生物基磷氮阻燃环氧树脂-CN201811589838.3有效
发明人：张笑晴;刘璟宏;曹俊鹏;何焯健;程相天 -专利权人：广东工业大学
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明属于高分子阻燃技术领域，公开了一种新型生物基磷腈环氧树脂单体及其制得的生物基磷氮阻燃环氧树脂。该生物基磷腈环氧树脂单体命名为六[(4‑烯丙基‑2‑甲氧基)苯氧基]环三磷腈的四磷杂菲加成物的环氧化物，简写为EQDEP，其分子结构式如下：所述EQDEP是由六氯环三磷腈和丁香酚在碱性催化剂的有机溶剂Ⅰ中发生取代反应，合成中间体六[(4‑烯丙基‑2‑甲氧基)苯氧基]环三磷腈，简写为HEP；再将HEP溶于有机溶剂Ⅱ中，加入DOPO和引发剂，合成六[(4‑烯丙基‑2‑甲氧基)苯氧基]环三磷腈的四磷杂菲加成物
一种新型生物基磷腈环氧树脂单体及其基磷氮阻燃

[发明专利]一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法-CN201610956459.8在审
发明人：尹鹏;尹国兴;喻婷;谢朝龙;李海涛 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2016-10-27 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法，包括以下步骤(1).在有机溶剂中，以六氯环三磷腈为原料，用无机氟盐在加热回流状态下发生氟化反应得六氟环三磷腈，直接经蒸馏、精馏得六氟环三磷腈；(2).将六氟环三磷腈和醇或催化量的醇钠溶液在室温下搅拌反应1‑3小时，减压蒸馏得烷氧基(五氟)环三磷腈或苯氧基(五氟)环三磷腈，产品纯度达99%(GC)。
一种烷氧基苯氧基环三磷腈合成方法

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