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[发明专利]一种双子焦性没食子酸化合物及其制备方法与应用-CN202210511892.6有效
发明人：陈洪龄;赵雨萌;林勇强;梁齐波 -专利权人：广东微控生物科技有限公司
申请日： 2022-05-11 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种双子焦性没食子酸化合物及其制备方法与应用，该化合物为二甘醇二缩水甘油醚二焦性没食子酸醚或二焦性没食子酸二甘醇二碳酸酯。本发明两种焦性没食子酸双子结构，是通过两种连接剂将焦性没食子酸连接起来，形成新型的双子结构，该双子结构焦性没食子酸化合物展现出了较好的杀菌性能，有很好的应用前景。
一种双子焦性没食子酸化及其制备方法应用

[发明专利]利用植物乳杆菌发酵没食子酸制备焦性没食子酸的方法-CN201610528042.1有效
发明人：汪咏梅;张亮亮;徐曼;徐晟;胡新宇 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2016-07-06 - 公布日： 2019-08-06 - 主分类号： C12P7/22 文献下载
摘要：利用植物乳杆菌发酵没食子酸制备焦性没食子酸的方法，以没食子酸为原料，通过液态发酵技术制备焦性没食子酸。包括培养基配制、菌种培养、发酵制酶、发酵脱羧、产物分离等步骤。在发酵温度37℃、底物浓度10 mM，发酵液起始pH 6.5，发酵24 h后植物乳杆菌发酵没食子酸产焦性没食子酸收率大于80%。本发明所述微生物发酵法制备焦性没食子酸与传统法高温脱羧工艺相比，反应条件温和、污染少、得率高、对设备要求不高。
利用植物杆菌发酵没食子酸制备焦性没食子酸方法

[发明专利]高温液态水介质中含单宁生物质无催化水解同时制备没食子酸和焦性没食子酸的方法-CN200710156864.2有效
发明人：吕秀阳;吕丽丽 -专利权人：浙江大学
申请日： 2007-11-15 - 公布日： 2008-04-16 - 主分类号： C07C65/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种高温液态水介质中含单宁生物质无催化水解同时制备没食子酸和焦性没食子酸的方法。方法步骤如下：1)在高压反应釜中加入经粉碎的含单宁生物质和去离子水，开搅拌，升温至沸腾，打开排气阀；2)关闭排气阀，继续升温反应；3)反应液冷却后固液分离，固相经脱色、重结晶、干燥后得没食子酸产品；4)水相用有机溶剂萃取，得焦性没食子酸粗品，粗品经重结晶、脱色、干燥后得焦性没食子酸产品。本发明反应过程简单，可同时制备没食子酸和焦性没食子酸，原料利用率高，产物收率高，且所得产品品质佳，生产过程绿色环保，避免了目前酸、碱催化制备没食子酸和焦性没食子酸环境污染严重的难题。
高温液态水介质单宁生物催化水解同时制备没食子酸焦性没食子酸方法

[发明专利]一种高压水相脱羧制备焦性没食子酸的方法-CN201610613740.1有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-30 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明涉及焦性没食子酸制备技术领域，尤其是一种高压水相脱羧制备焦性没食子酸的方法，通过超声浸提，催化水解，微波辐射预热，排空气和催化，再结合升温升压，使得没食子酸在高压水相中发生脱羧反应，并且在微波、盐酸、酒石酸的作用，使得脱羧能耗较低；再结合高压水相脱羧阶段结束后，加入吡啶进行高温催化脱羧，使得没食子酸的脱羧完全，降低能耗，提高焦性没食子酸的纯度，提高焦性没食子酸的得率。
一种高压水相脱羧制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法-CN201610613784.4有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-30 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法，属于化工制作技术领域，本发明利用去离子水、无水乙醇、甲酰胺的混合溶液进行高温液态中含有的酸碱催化性能和特殊溶解性能，使得五倍子或塔拉分解为没食子酸和焦性没食子酸，在经过去水和乙醇，在微波环境下与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂反应，使得五倍子或塔拉水解彻底，在结果一些工艺步骤处理，得到的没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高，总收率高。经过检测，没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高在90wt％和95wt％以上。产品的总收率在75％以上。
一种单宁生物制备没食子酸焦性没食子酸方法

[发明专利]一种电子级焦性没食子酸的制备方法-CN201610736512.3有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-08-28 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07C37/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级焦性没食子酸的制备方法，通过萃取来除去没食子酸、通过除杂来除去金属离子、通过结晶来提纯，最后制得电子级焦性没食子酸；本发明提供的制备方法，得到的焦性没食子酸，产品中金属离子总残留≤1ppm，没食子酸残留≤1ppm，EDTA和有机硼杂环总残留＜10ppm，乙醇残留≤20ppm，水分0.05％‑0.2％，焦性没食子酸液相纯度≥99.95％，符合电子级产品要求，收率≥65％，相比现有技术
一种电子级焦性没食子酸制备方法

[发明专利]一种焦性没食子酸的制备方法-CN202111021679.9在审
发明人：张基明;杨长满;周明华;黄泽琦;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本申请公开了焦性没食子酸制备技术领域中的一种焦性没食子酸的制备方法，将没食子酸与水按照质量比为1：0.5～5加入到反应釜中，在温度140～220℃、压力0.4～3.0MPa的条件下，密闭反应釜脱羧反应0.5～10h，得到焦性没食子酸，脱羧反应结束后泄压，加温蒸发一段时间水份后将反应釜内的物料转移到升华装置中，负压升华提纯，采用本申请的方法制备的焦性没食子酸，转化率在96％以上，转化率最高可达100％，焦性没食子酸纯度
一种焦性没食子酸制备方法

[发明专利]一种有机硅改性焦性没食子酸杀菌剂及其制备方法-CN202210430410.4有效
发明人：陈洪龄;赵雨萌;林勇强;梁齐波 -专利权人：广东微控生物科技有限公司
申请日： 2022-04-22 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机硅改性焦性没食子酸杀菌剂及其制备方法，首先焦性没食子酸与烯丙基缩水甘油醚制得焦性没食子酸中间体，再将中间体和七甲基三硅氧烷反应，制得有机硅焦性没食子酸杀菌剂。通过将有机硅和具有杀菌性能的焦性没食子酸结合起来，利用碳碳不饱和双键引入有机硅分子，制备得到的杀菌剂在表面铺展性好，具有良好的表面张力和杀菌效果。
一种有机硅改性焦性没食子酸杀菌剂及其制备方法

[发明专利]高温液态水介质中没食子酸无催化脱羧制备焦性没食子酸的方法-CN200710071599.8无效
发明人：吕秀阳;吕丽丽 -专利权人：浙江大学
申请日： 2007-09-30 - 公布日： 2008-03-19 - 主分类号： C07C39/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种高温液态水介质中没食子酸无催化脱羧制备焦性没食子酸的方法。方法步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和没食子酸，去离子水与没食子酸的质量比为2∶1～6∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；2)关闭排气阀，继续升温至180～250℃，反应0.5～4h；3)反应产物冷却至室温后用有机溶剂萃取，萃取物蒸去有机溶剂后得焦性没食子酸粗品，粗品用去离子水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得焦性没食子酸产品。本发明反应过程简单，原料利用率高，产物收率高，生产过程绿色环保，且所得产物焦性没食子酸品质佳，避免了目前酸、碱催化制备焦性没食子酸环境污染严重的难题。
高温液态水介质中没食子酸无催化制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种高产没食子酸脱羧酶(GAD)菌种筛选及降解没食子酸制备焦性没食子酸的方法-CN201410366064.3有效
发明人：王成章;李文君;闵凡芹 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所
申请日： 2014-07-28 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C12Q1/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高产没食子酸脱羧酶(GAD)菌种筛选及降解没食子酸制备焦性没食子酸的方法：从9种微生物中，通过底物诱导筛选出高产没食子酸脱羧酶(GAD)的产气肠杆菌(Enterobacer aerogenes经过考察发酵时间、接种量、发酵温度、底物浓度、初始发酵液pH值等单因子以及3因素3水平的响应面分析和模型修正，确定该降解菌株的最佳发酵条件，并进行验证；再通过溶剂萃取和中压柱分离，得到质量分数98％以上的焦性没食子酸，为微生物法降解没食子酸生产焦性没食子酸的工业化生产提供一定的实践基础。
一种高产没食子酸脱羧酶 gad 菌种筛选降解制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种制备焦性没食子酸的方法-CN201610614007.1有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-30 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法；包括以下步骤，对原料五倍子两次热水浸提，在将浸提液在适合的温度下进行浓缩，进一步回流提取，水解，脱羧制备焦性没食子酸；本发明在制备焦性没食子酸之前，先对原料没食子酸的制备进行优化处理，有效的提高了没食子酸的浓度，缩短反应时间，有效提高收率，减少能耗，在没食子酸脱羧过程中，先采用电化学脱羧，再在高温，微酸条件下进行脱羧反应，整个脱羧过程不使用催化试剂不仅减少了对环境的污染，而且在两次脱羧反应条件下，脱羧更彻底，有效的提高了焦性没食子酸的产率。
一种制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法-CN201610614057.X有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-31 - 公布日： 2019-03-26 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明涉及焦性没食子酸制备领域，具体涉及一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法，是将山茱萸果肉100g用体积浓度为70‑80％的硫酸500‑600mL，超声提取3次，再置于高压反应釜中，加入去离子水和催化剂，加压搅拌至温度为130‑135℃，排气4min后，继续加压搅拌至温度为180‑200℃，反应1‑2h，恒压升温至235‑245℃，反应1‑2h；冷却产物，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，蒸去有机溶剂，得焦性没食子酸产品，本发明有效地提高了焦性没食子酸的产率，防止了碳化现象，使得焦性没食子酸易回收，还不易产生溶剂污染。
一种山茱萸制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法-CN202010333248.5在审
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-04-24 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07C39/10 文献下载
摘要：本发明属于焦性没食子酸生产技术领域，具体涉及一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法，以单宁酸为原料，在水相环境中经高温水解反应后，将产物经减压蒸发、真空蒸发、真空升华，制成焦性没食子酸；本发明具有良好的环保性，实现了零排放，无须使用酸、碱、EDTA、活性炭等化工原料、相催化剂或者表面活性剂等化学试剂，同时具有良好的低成本性，缩短了工艺路线，实现了单宁酸直接反应生成焦性没食子酸。
一种单宁酸生产焦性没食子酸方法

[发明专利]高效液相色谱法测定焦性没食子酸-CN201210204156.2有效
发明人：刘林;邓自西;谢龙生;谢正宝;窦广振;吴黔 -专利权人：遵义林源医药化工有限责任公司
申请日： 2012-06-20 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种通过使用焦性没食子酸的主要原料没食子酸作为内标物质，使用高效液相色谱内标定量分析，精准检测焦性没食子酸的方法。该发明有效克服了由于焦性没食子酸标准样品难以制备和保存的不利因素，同时避免了采用外标法作为定量分析时测定焦性没食子酸含量时仪器不稳定带来的检测不确定度，也避免了采用归一法作为定量分析方法时由于各类物质在同一检测条件下灵敏度不一致所带来的检测不确定度
高效色谱测定焦性没食子酸

[发明专利]一种高纯度焦性没食子酸的合成方法-CN201811415183.8在审
发明人：刘洪彪;梁源;谷文祥;杨彦明 -专利权人：张家界久瑞生物科技有限公司
申请日： 2018-11-26 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度焦性没食子酸的合成方法，它包括以下步骤：1)将没食子酸和4倍质量的水加入到高压反应釜中，然后升温至110‑130℃，反应2‑3小时；2)反应完成后向反应液中加入0.01‑0.02倍质量的活性炭在80‑90℃下搅拌脱色0.5‑1小时；3)然后过滤，收集滤液，蒸干，得焦性没食子酸粗品；4)将焦性没食子酸粗品加入到4倍质量的二氯乙烷中加热回流0.5‑1小时；5)回流完成后将滤液密封保存，降温析晶24小时，析晶完成后直接抽滤，干燥即可得到焦性没食子酸精品；它采用升温反应的技术从而克服现有技术的缺陷，反应过程简单易操作，反应能耗相对传统方法低，产品收率高，相对升华法产品损失少，制作成本低；它广泛适用于焦性没食子酸生产配套使用
一种纯度焦性没食子酸合成方法

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