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[发明专利]一种3-硝基-4-苄氧基-2-溴代苯乙酮的制备方法-CN201810113394.X在审
发明人：王坤鹏;陈晨 -专利权人：南京法恩化学有限公司
申请日： 2018-02-05 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮的制备方法，具体涉及以3‑硝基‑4‑羟基苯乙酮和溴化苄为原料，经羟基保护、三甲基苯基三溴化铵溴代反应高产率合成3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮。本合成路线提供的3‑硝基‑4‑苄氧基‑2‑溴代苯乙酮的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。
硝基溴代苯乙酮制备苄氧基高产率合成三甲基苯基羟基苯乙酮合成路线溴代反应羟基保护低成本溴化苄溴化铵收率

[发明专利]一种高纯度2-苄氧基溴乙烷的制备方法-CN201910175645.1在审
发明人：邓玉晓;孙晋瑞;段崇刚;牛炳坤;林治秘;陈华来;李丹;张雯;樊志萍;边玲;赵思太;张宁;张宗磊;任业明;马新成;冯光玲 -专利权人：山东省药学科学院
申请日： 2019-03-08 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种芜地溴铵(umeclidinium bromide)重要中间体式(1)2‑苄氧基溴乙烷的制备方法，该方法条件温和可控，后处理简单，收率高，制得的2‑苄氧基溴乙烷纯度高。
苄氧基溴乙烷制备后处理高纯度可控收率溴铵

[发明专利]一种苯扎溴铵生产工艺-CN202211105887.1在审
发明人：齐冶 -专利权人：四川博利恒药业有限公司
申请日： 2022-09-09 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07C209/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯扎溴铵生产工艺，属于药品生产技术领域，解决了现有技术中生产苯扎溴铵的工艺温度控制尚需优化的问题，包括如下步骤：A、物料准备；B、过滤：在溶解罐中，加入溴代十二烷，经过滤器过滤后转至反应釜中，对溶解罐、过滤器进行清洗后再加入N,N‑二甲基苄胺，过滤至存储罐中；C、合成反应：在反应釜中，开启搅拌，升温并控制温度在180‑220℃将N,N‑二甲基苄胺加入反应釜中进行合成反应，N,N‑二甲基苄胺加料完毕后本发明用于苯扎溴铵高质量生产工艺。
一种苯扎溴铵生产工艺

[发明专利]C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法-CN202210316871.9有效
发明人：张静;王伟松;张美军;陈荧杰 -专利权人：浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
申请日： 2022-03-29 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明提供一种C8‑10‑烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物的制备方法，采用碱和苄卤过量的途径，并分别将此二者分为两次加入，保证了产品的高封端率；反应结束后加入极易与苄卤反应的三乙胺，消耗未能反应完全的氯化苄或溴化苄，并生成易溶于水的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵，通过水洗可与产物分离；另外，水中的相转移催化剂可以回收利用，用于其他项目。
c8 10 烷基乙基丙氧基单苯醚醚化物制备方法

[发明专利]一种环保的盐酸利托君生产方法-CN201510442694.9在审
发明人：刘斌;张志生;李雪辉;周绍;付培荣;黄彩逢 -专利权人：广东先强药业有限公司
申请日： 2015-07-27 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07C215/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种环保的盐酸利托君生产方法，其包括如下步骤：（1）溴化反应：以对苄氧基苯丙酮（Ⅱ）为原料，1,3-二溴-5,5-二甲基海因（即二溴海因）为溴化剂，催化下进行溴化反应，生成α-溴代对苄氧基苯丙酮（Ⅲ）；（2）缩合反应：α-溴代对苄氧基苯丙酮（Ⅲ）与对苄氧基苯乙胺在碱性条件下缩合生成1-对苄氧基苯基-2-（2-对苄氧基苯乙胺基）丙酮（Ⅳ）；（3）还原反应：1-对苄氧基苯基-2-（2-对苄氧基苯乙胺基）丙酮（Ⅳ）在还原剂的作用下还原羰基，生成1-对苄氧基苯基-2-（2-对苄氧基苯乙胺基）丙醇（Ⅴ）；（4）脱苄基反应：1-对苄氧基苯基-2-（2-对苄氧基苯乙胺基）丙醇（Ⅴ）经钯碳/甲酸铵催化脱苄生成利托君
一种环保盐酸利托君生产方法

[发明专利]一种肝素季铵盐的制备方法-CN201911268423.0在审
发明人：李玲;郑会武;张营霞;孔祥翔 -专利权人：山东万邦赛诺康生化制药股份有限公司
申请日： 2019-12-11 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C08B37/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种肝素季铵盐的制备方法，包括：以肝素钠与十六烷基三甲基溴化铵为原料进行反应，制备肝素季铵盐。将苄索氯铵换成十六烷基三甲基溴化铵或者十六烷基三甲基氯化铵。既解决了环境污染问题，使得工艺中形成的十六烷基三甲基溴化铵或者十六烷基三甲基氯化铵游离出来后可以生物降解排放。也解决了投料量降低使得工艺操作容易。
一种肝素铵盐制备方法

[发明专利]一种匹维溴铵中间体2-溴-4,5-二甲氧基溴苄的制备方法-CN201710290792.4有效
发明人：肖孝辉;陈煜峰 -专利权人：浙江师范大学
申请日： 2017-04-28 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种匹维溴铵中间体2‑溴‑4,5‑二甲氧基溴苄的制备方法：在非极性溶剂中，以溴酸盐、溴化物在硫酸的作用下发生氧化还原反应所释放出的溴为溴源，与式(1)所示的3,4‑二甲氧基甲苯进行芳环C‑H键的亲电溴代反应，反应完全后，加入引发剂和硫酸，进行苄位甲基C‑H键的自由基溴代反应，制得式(8)所示的2‑溴‑4,5‑二甲氧基溴苄；反应式如下所示。本发明采用一锅法进行，原料价廉易得，操作简便安全，降低了生产成本，并且显著提高了2‑溴‑4,5‑二甲氧基溴苄(8)的收率，收率高达85％，非常适用于工业化生产。
一种匹维溴铵中间体二甲氧基溴苄制备方法

[发明专利]一种麦角硫因关键中间体的制备方法-CN202110548194.9有效
发明人：车胜丽;周明;陈剑 -专利权人：泰州天鸿生化科技有限公司
申请日： 2021-05-19 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07D233/84 文献下载
摘要：丙酮与原甲酸三甲酯、溴素反应得到1,3‑二溴‑2,2‑二甲氧基丙烷，随后与硫氰化钾、醋酸铵反应得到5‑溴甲基‑1H‑咪唑‑2‑硫醇，随后在无机碱条件下与氯化苄或溴化苄反应得到产物2‑苄硫基‑5‑溴甲基‑
一种麦角关键中间体制备方法

[发明专利]一种4-氨基-N,N-二甲基苄胺的制备方法-CN201210500876.3有效
发明人：唐方辉;张群辉;王晓艳;叶彬彬;孙常磊;陈文斌 -专利权人：浙江海翔药业股份有限公司
申请日： 2012-11-28 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07C211/49 文献下载
摘要：本发明提供了一种4-氨基-N,N-二甲基苄胺的制备方法，包括以下步骤：（1）将对硝基苄溴或者对硝基苄溴在有机溶剂中的溶液分批添加到含有二甲胺和三乙胺的有机溶剂中，对硝基苄溴的单批投料量与反应体系内二甲胺的摩尔百分比均小于7％，制得4-硝基-N,N-二甲基苄胺；（2）4-硝基-N,N-二甲基苄胺经还原剂还原得到4-氨基-N,N-二甲基苄胺。本发明研究了副反应的机理和新杂质二(4-硝基苄基)-二甲基溴化铵的有效控制方法，优化了各反应条件，整条工艺简单易行，产物具有高纯度和高收率，适于产业化生产。
一种氨基甲基制备方法

[发明专利]一种2-溴-5-碘-苄醇的制备方法-CN202110621758.7有效
发明人：韩卫华;熊武;周朝志;蒋卓成 -专利权人：成都工业学院;成都华宏微芯科技有限公司
申请日： 2021-06-03 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C29/124 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，公开一种2‑溴‑5‑碘‑苄醇的制备方法，包括如下步骤：S1.邻苯甲胺与相转移催化剂、碳酸氢铵、碘化试剂发生碘代反应，生成2‑甲基‑4‑碘苯胺；S2.2‑甲基‑4‑碘苯胺经重氮化、溴化反应，生成2‑溴‑4‑碘甲苯；S3.2‑溴‑4‑碘甲苯与引发剂、N‑溴代丁二酰亚胺反应，生成2‑溴‑4‑碘溴甲基苯；S4.2‑溴‑4‑碘溴甲基苯与碱反应，生成2‑溴‑5‑碘‑苄醇。
一种制备方法

[发明专利]一种四溴代对二甲苯环二体的制备方法-CN201510611819.6在审
发明人：肖国民;王延斌;魏华兴;周铭昊;王同振 -专利权人：东南大学
申请日： 2015-09-23 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07C25/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种四溴代对二甲苯环二体的制备方法，以对二甲苯为原料，在溴化氢/过氧化氢体系中溴代得产物对甲基溴苄，滴加三甲胺水溶液，制备得N-(对甲基苄基)-三甲基-溴化铵溶液，再次在溴化氢/过氧化氢体系中溴代得N-(2溴代对甲基苄基)-三甲基-溴化铵，在碱水溶液及阻聚剂体系中反应，过滤，干燥，重结晶，高产率得四溴代对二甲苯环二体。
一种四溴代二甲苯环制备方法

[发明专利]苄基烟酸嗡盐的合成方法-CN201310406993.8有效
发明人：付远波;陈彰评;宋文超;杨威;周世骏;李玉梁;明瑞涛;高成 -专利权人：湖北吉和昌化工科技有限公司
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种本发明苄基烟酸嗡盐的合成方法，是以氯化苄、烟酸、氢氧化钠为原料进化学反应得到，先将氢氧化钠完全溶解在水中，再加入烟酸，搅拌充分溶解，加入复合催化剂、缓冲剂，然后滴加氯化苄，滴完继续反应1~2小时，即可得到苄基烟酸嗡盐；复合催化剂为K2CO3或Na2CO3与季铵盐的混合物，季铵盐为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、新洁尔灭中的一种或几种
苄基烟酸合成方法

[发明专利]有机卤化锌试剂合成白藜芦醇的新方法-CN200910021800.0无效
发明人：胡雨来;徐雷云;黄丹凤;徐长明 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2009-03-17 - 公布日： 2009-09-02 - 主分类号： C07C39/21 文献下载
摘要：该方法是先将4-取代基溴化苄与活化锌粉在常温下反应0.5～1小时制备成4-取代基溴化苄锌；再使4-取代基溴化苄锌与3，5-二取代基苯甲醛在路易斯酸、催化剂的作用下，于-30℃～常温反应7～8小时，反应产物用饱和氯化铵溶液水解
有机卤化锌试剂合成藜芦新方法

[发明专利]二甲基苄甲醇的制备方法-CN01107816.2无效
发明人：杜森堂;沈红;张岱 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2001-02-27 - 公布日： 2002-09-25 - 主分类号： C07C31/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备二甲基苄甲醇的方法,该化合物在医药工业中是一个重要的化学合成中间体,用溴苄、丙酮进行格氏反应,采用溴乙烷或碘甲烷作引发剂,用四氢呋喃或二氧六环作溶剂,在低温下反应,反应温度一般为0～40℃;在水解过程中,采用氯化铵水溶液中性水解,即将格氏反应液滴加到氯化氨水溶液中进行水解反应。本发明的优点是引发速度快,只需5～10分钟引发格氏试剂,并且不损耗氯化苄,收率高,可达75.90%,适于工业化生产。
甲基甲醇制备方法

[发明专利]一种格隆溴铵的制备方法-CN201711399551.X有效
发明人：谭亚军;许坤 -专利权人：安徽德信佳生物医药有限公司
申请日： 2017-12-22 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07D207/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种格隆溴铵的制备方法，先将α‑环戊基扁桃酸的羟基用苄基保护起来，然后再用常规方法与1‑甲基‑3‑吡咯烷醇酯化得到关键中间体吡咯烷醇的酯；关键中间体酯在Pd/C条件下进行脱苄，最后再溴甲烷季铵化成盐析出固体过滤得到格隆溴铵的粗品，精制后可得格隆溴铵的合格成品。
一种格隆溴铵制备方法

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