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[发明专利]一种钾盐循环处理氟硅酸制备氟化氢铵的方法-CN201810441726.7有效
发明人：黄忠;何俊;胡挺;余双强;饶济;高开元;查炎华 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2018-05-10 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C01B32/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种钾盐循环处理氟硅酸制备氟化氢铵的方法，属于磷化工技术领域。该方法包括：将氟硅酸钾与氨水进行反应，反应完成后固液分离得到氟化钾‑氟化铵溶液和二氧化硅滤饼，二氧化硅滤饼用于制备白炭黑；将氟化钾‑氟化铵溶液与氟硅酸反应，反应完成后固液分离得到氟化氢铵‑氟化铵溶液和氟硅酸钾，氟硅酸钾返回步骤(1)作为原料；向氟化氢铵‑氟化铵溶液中通入氟化氢使氟化铵完全转化为氟化氢铵得到氟化氢铵溶液，经浓缩、干燥后得到氟化氢铵。本发明的经济价值在于能够同时得到高价值的氟化氢铵和白炭黑，做到了对氟硅资源的综合高效利用。
氟化氢铵氟化铵溶液氟硅酸钾氟硅酸制备二氧化硅滤饼固液分离循环处理白炭黑氟化钾钾盐氟化氢铵溶液氨水高效利用氟化氢氟化铵磷化工氟硅浓缩返回转化

[发明专利]一种介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法和装置-CN202111598530.7有效
发明人：陈文兴;周昌平;王瑶;田娟;陈思帆;丁蕾;彭星运 -专利权人：贵州省化工研究院
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及氟化工技术领域，尤其是一种介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法和装置，经以饱和氟化铵溶液作为研磨介质研磨固体氟硅酸铵，氟硅酸铵小颗粒悬浮在饱和氟化铵溶液中，能够促使氟硅酸铵颗粒溶解速率得以提高，再利用气态氨或气态氨+饱和氟化铵溶液加入，使得氟硅酸铵被快速氨解，形成氟化铵和二氧化硅固体，氟化铵在饱和氟化铵溶液中结晶上浮，二氧化硅在溶液中下沉，再经沉降塔实现氟化铵晶体与二氧化硅的分离，使得氟化铵中二氧化硅残留率降低至0.03％以下，降低了二氧化硅在氟化铵晶体中的掺杂，极大程度提高了氟化铵晶体纯度。
一种介质研磨预处理硅酸分离元素方法装置

[发明专利]一种氟化稀土的制备方法-CN202010030731.6在审
发明人：洪侃;陈东英;梁鑫;赖耀斌;李忠岐;陈淑梅;徐建兵;张选旭 -专利权人：赣州有色冶金研究所
申请日： 2020-01-13 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C01F17/265 文献下载
摘要：本发明提供了一种氟化稀土的制备方法，属于化工盐制备技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：将碳酸稀土与氟化铵混合后进行氟化反应，之后升温去除剩余的氟化铵，得到氟化稀土；所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：6～18。本发明提供的方法以碳酸稀土与氟化铵为原料，制备过程分为氟化过程和除杂过程两部分，首先是利用氟化铵将碳酸稀土氟化，之后利用氟化铵分解温度较低的特性，升温使剩余的氟化铵分解为气态物质挥发，进而达到杂质与产品分离的目的与现有干法工艺相比，本发明提供的方法氟化反应需要的温度大大降低，同时，氟化铵腐蚀性较氟化氢低，所用设备造价低，且氟化铵分解产物易于回收利用，生产成本低。
一种氟化稀土制备方法

[发明专利]一种固体氟化铵制备氟化氢铵方法及装置-CN202211476157.2在审
发明人：周昌平;陈文兴;王瑶;田娟;代应会;陈梅梅;陈思帆;谯祖勤 -专利权人：贵州省化工研究院
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及氟化工技术领域，尤其是一种固体氟化铵制备氟化氢铵方法及装置，经采用以固体氟化铵为原料，加入水溶解制备成饱和氟化铵溶液后，经加热浓缩，实现氟化铵部分分解形成氨气，使得溶液体系中氟成分相对含量增多，而氨成分相对含量降低，继而形成氟化氢铵产品，再利用氟化氢铵在溶液中密度能够大袋1.5g/cm3，氟化铵密度为1.11g/cm3且接近于水1.0g/cm3的特性，实现离心分离，得到氟化氢铵产品，极大程度降低了氟化氢铵产品生产的难度，保障了氟化氢铵产品的纯度，降低了氟化氢铵产品制备过程中的水资源消耗
一种固体氟化制备氟化氢方法装置

[发明专利]一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法-CN201310010638.9无效
发明人：刘海 -专利权人：瓮福（集团）有限责任公司
申请日： 2013-01-12 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法，它是先用氟化铵吸收液进行循环洗涤吸收湿法磷酸尾气中的含氟气体；制得氟硅酸溶液通入氨气沉淀析出白炭黑，过滤得到白炭黑固体及氟化氨溶液，该氟化氨溶液按与湿法磷酸尾气所需量返回；然后将无水氟化氢通入带水冷却甲套反应器，使无水氟化氢与余下氟化氨溶液反应制得氟化氢铵溶液；再将氟化氢铵与氟化氢铵结晶后母液混合并进行浓缩；最后将氟化氢铵溶液输送至冷却结晶器冷却结晶，析出氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵固液混合物，将其过滤或离心分离得氟化氢铵晶体，母液返回浓缩，如此循环实现氟化氢铵结晶过程。
一种回收湿法磷酸尾气生产氟化氢方法

[发明专利]一种高纯氟化铵的制备方法-CN202310769504.9在审
发明人：沈安邦;孙康;骆家拴 -专利权人：三立福新材料（福建）有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及氟化铵技术领域，具体涉及一种高纯氟化铵的制备方法，包括以下步骤：步骤一：提供含有铵盐的原料液，所述铵盐的质量分数在50％‑90％之间；步骤二：将所述铵盐的原料液与氢氟酸在反应釜中反应，生成氟化铵，其中氢氟酸的摩尔比在1.0‑1.5之间；步骤三：将反应后的溶液进行冷却，使氟化铵结晶出来；步骤四：将结晶出的氟化铵进行干燥，得到高纯度的氟化铵，所述高纯度的氟化铵的纯度在98％以上，所述铵盐原料为氯化铵、硫酸铵、醋酸铵或碳酸铵的其中一种或多种混合，铵盐的摩尔比在0.8‑1.2之间。本发明，提供了一种简单、高效、环保的制备高纯度氟化铵的方法，对于氟化铵的工业化生产具有重要的推动作用。
一种高纯氟化制备方法

[发明专利]一种无水氟化氢铵的生产方法-CN201010624793.6无效
发明人：应烈荣 -专利权人：应烈荣
申请日： 2010-12-31 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水氟化氢铵的生产方法，该方法包括以下步骤：(1)用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，生成氟化铵和氟化氢铵的混合溶液；(2)将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达到70％以上；(3)将浓度达到70％以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，在转化中分解出的氨气导入反应釜回收利用；(4)打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵；本发明生产工艺设计合理，设备条件要求不高，易于推广，对保护环境，综合利用资源都将起到积极作用。
一种无水氟化氢生产方法

[发明专利]生产氟化铝的方法-CN200610017813.7无效
发明人：李世江;侯红军;杨华春;皇甫根利;刘海霞;闫春生;张金保 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2006-05-22 - 公布日： 2007-11-28 - 主分类号： C01F7/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产氟化铝的方法，以氟化铵或氟化氢铵以及硫酸铝为原料，将氟化铵或者氟化氢铵与硫酸铝溶液反应，反应结晶温度控制在70－110℃，反应时间为3－5小时，反应结束后，过滤、洗涤，固体干燥得到氟化铝产品，液体为硫铵或硫酸氢铵溶液，经浓缩、结晶、干燥得到硫酸铵或硫酸氢铵产品。本发明的方法以氟化铵或者氟化氢铵与硫酸铝溶液反应，原料价格低，从而使得本发明的方法所生产的氟化铝的成本大大降低，利用本发明的方法所生产氟化铝产品达到国标特一级的标准，其副产品硫酸铵及硫酸氢铵均达到国标要求
生产氟化方法

[发明专利]萤石制备氟化氢的工艺及装置-CN201910632871.8在审
发明人：张旭;李传松 -专利权人：张旭
申请日： 2019-07-14 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明公开了一种萤石制备氟化氢的方法，包括如下步骤：1)将萤石细碎后得到萤石粉，与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵；2)将氟化铵与氟化钠或氟化钾反应，得到氟化氢钠或氟化氢钾与氨气；3)氟化氢钠或氟化氢钾加热得到氟化氢气体和氟化钠或氟化钾，收集氟化氢，氟化钠或氟化钾返回下一周期步骤2)循环使用；4)将步骤2)中的氨气碳化得到碳酸铵溶液；5)将步骤4)得到的碳酸铵溶液与步骤1)中的硫酸钙反应，过滤，得到碳酸钙滤饼和硫酸铵溶液，蒸发硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体，硫酸铵用于下一个生产周期的步骤1)中；6)重复步骤1)～5)，循环生产。
萤石制备氟化氢工艺装置

[发明专利]一种利用氟化氢铵或氟化铵消解地质样品的方法-CN202011606556.7在审
发明人：胡兆初;张晨;张文;陈力飞;何焘;陈海红;潘勇 -专利权人：中国地质大学（武汉）
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： G01N1/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用氟化氢铵或氟化铵消解地质样品的方法，通过采用300℃高温蒸发氟化氢铵或氟化铵等易挥发物，使地质样品转变为可溶性盐类，再借助1000W功率微波提取，使蒸发和提取过程分别从原先的3‑6h和4‑6h，缩短为15min和6min，从而使氟化氢铵或氟化铵消解地质样品所需时间由原来的13‑16h，缩短为4h左右，极大提高了化学前处理效率，并能保证地质样品中微量元素的检测精确度，对氟化氢铵或氟化铵消解法的普及具有重要意义同时本发明还提供了一种适用于氟化氢铵或氟化铵消解法的可长时间在300℃的环境下稳定工作的消解罐，并进行创造性结构设计，使其在进行氟化氢铵或氟化铵消解时更方便使用，提高反应效率，并方便溶液倾倒，减少残留。
一种利用氟化氢氟化消解地质样品方法

[发明专利]一种降低氟化铵中氟硅酸铵的方法-CN201811636696.1在审
发明人：李建国;张瑞;袁洪福;杨国荣;骆吉林;杨光;王列波 -专利权人：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低氟化铵中氟硅酸铵的方法，包括：氟硅酸过氨化反应得到的含二氧化硅氟化铵混合溶液，其氟化铵质量浓度为20~35%，二氧化硅质量浓度2~15%，PH值8.0~10；将氟化铵混合液压滤机过滤，除去绝大部分二氧化硅，得含少量二氧化硅的氟化铵溶液；将含少量二氧化硅的氟化铵溶液在滤液槽静置澄清1~3h，大部分二氧化硅沉降底部，将上层为氟化铵清液再次进行孔径3~10微米微孔精滤，湿滤饼返回压滤机进料槽；滤液进入浓缩原料槽进行静置澄清1~3h，取上层氟化铵清液进入浓缩系统，后序按常规浓缩、通氨、结晶、离心分离得到氟化铵成品。本发明能有效降低氟化铵中的氟硅酸铵，能耗低，环保。
氟化铵二氧化硅氟硅酸铵氟化铵溶液静置澄清清液浓缩上层混合溶液混合液压浓缩系统氟硅酸进料槽滤液槽湿滤饼压滤机原料槽沉降氨化精滤滤机微孔过滤能耗返回环保

[发明专利]一种从氟化铵废水中回收氟化铵的方法-CN202310797099.1在审
发明人：沈安邦;孙康;骆家拴 -专利权人：三立福新材料（福建）有限公司
申请日： 2023-07-03 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明涉及氟化铵回收技术领域，具体涉及一种从氟化铵废水中回收氟化铵的方法，包括以下步骤：调整废水的pH值，利用固相萃取法，选用有机溶剂进行萃取；光催化氧化：在废水中加入光催化剂，利用紫外光照射，将废水中的有机物部分转化为碳酸盐、水和气态产物；添加沉淀剂，以促进氟化铵的沉淀；通过微波加热废水，以更高效的方式使氟化铵从废水中转化为固态；利用空气浮选技术，通过注入气体的方式生成气泡，使得固态氟化铵附着在气泡上浮至液面；利用微波加热的方式；收集氟化铵。本发明，通过微生物降解、氧化还原反应和离子交换技术，将氟化铵废水中的氟离子和铵离子有效地回收，减少了氟化铵废水的直接排放。
一种氟化水中回收方法

[发明专利]一种核级纯四氟化铀制备方法-CN202011320883.6在审
发明人：胡锦明;李帅;陈建堂;邹发;王岳;孙斌;胡港;张希 -专利权人：中核二七二铀业有限责任公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C01G43/06 文献下载
摘要：本发明属于核燃料制造技术领域，具体涉及一种核级纯四氟化铀制备新方法，包括下步骤一、重铀酸铵预处理，步骤二、氟化铵预处理，步骤三、流化床制备四氟化铀；本发明以铀重铀酸铵为原料，经过干燥预处理重铀酸铵，使氟化铵在高温条件下热分解，制得氟化氢与氨气的混合气体。再将预处理的重铀酸铵与氟化铵热分解制得氟化氢与氨气的混合气体，在流化床中制得四氟化铀，可实现降低成本、环保制备核级四氟化铀的目的。
一种核级纯四氟化制备方法

[发明专利]一种萤石制备氟化铵的装置和工艺-CN201811077850.6在审
发明人：张旭 -专利权人：张旭
申请日： 2018-09-16 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种萤石制备氟化铵的装置，其特征在于包括如下结构：高温反应炉、氟化铵吸收釜、水喷射泵、氟化铵晶体过滤筒(4)、第一离心泵、第二离心泵、去离子水水槽，所述高温反应炉、氟化铵吸收釜通过b管连接，高温反应炉、氟化铵吸收釜、水喷射泵、去离子水水槽、第二离心泵依次通过导管连接；所述氟化铵晶体过滤筒在氟化铵吸收釜上方，氟化铵吸收釜、第一离心泵、氟化铵晶体过滤筒通过管道构成闭合回路；所述第二离心泵出口处管道分流本发明还公开了利用该装置制备氟化铵的方法。
一种萤石制备氟化装置工艺

[发明专利]一种氟硅化合物的氨解及氟硅元素的分离方法-CN200610051140.7有效
发明人：朱建国;唐波;张筑楠;陈文兴;丁禹 -专利权人：贵州省化工研究院
申请日： 2006-07-07 - 公布日： 2006-12-27 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟硅化合物的氨解及氟硅元素的分离方法，包括：①将固体氟硅酸铵或四氟化硅气体通入饱和氟化铵循环反应液中，同时通入原料氨进行氨解反应；②原料加完且料浆降温后，用筛网对反应料浆进行筛分；③筛分出的二氧化硅悬浊液和氟化铵晶浆经过滤后得到饱和氟化铵溶液、二氧化硅固体和氟化铵晶体，饱和氟化铵溶液返回前工序作为循环反应液；氟化铵晶体经洗涤后，采用常规干燥方法干燥，得到高纯度氟化铵产品。该工艺大幅度提高氟化铵的转化率和氟化铵纯度，从而可大幅度提高后续产品生产的技术经济指标，适用于无机氟硅化合物氟硅元素的分离和回收利用，特别适用于采用湿法生产磷酸、磷肥和其它磷化工产品的企业。
一种化合物氨解元素分离方法

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