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[发明专利]连续生产ε-己内酰胺的方法和设备-CN201210589758.4有效
发明人：约翰·托马斯·廷格;迈克尔·威廉颂·玛丽亚·博伊斯坦;迈斯·约翰内斯·赛姆林克 -专利权人： CAPIII有限公司
申请日： 2012-12-28 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续生产ε‑己内酰胺的方法，该方法按次序含有，a)将i)发烟硫酸和/或硫酸与ii)环己酮肟输入到贝克曼重排反应区；b)将产生的含ε‑己内酰胺的混合物从贝克曼重排反应区排出；c)将氨加入到含ε‑己内酰胺的混合物；d)从含ε‑己内酰胺的混合物中分离出硫酸铵；e)在有机溶剂中从含ε‑己内酰胺的混合物萃取ε‑己内酰胺；f)添加水利用蒸馏在蒸馏区从萃取的ε‑己内酰胺中去除有机溶剂；特征在于将至少部分的贝克曼重排反应区产生的反应热交换到蒸馏区本发明还提供适用于实施上述方法的设备和根据上述方法获得的ε‑己内酰胺。
己内酰胺混合物贝克曼重排有机溶剂反应区蒸馏区萃取硫酸铵方法和设备发烟硫酸反应区排环己酮肟蒸馏反应热去除硫酸水利交换

[发明专利]苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置-CN201310534489.6无效
发明人：白志山;赵双良;古文全;丁一;许翔;张杰 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2013-11-01 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：（a）将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中；（b）使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；（c）使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及（d）将所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。还提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置。
苯蒸残液中己内酰胺回收方法装置

[发明专利]一种高效分离己内酰胺的添加剂及无氨或碱参与的己内酰胺分离方法和系统-CN202210607126.X在审
发明人：史永军;李万清;魏天荣;刘改利;卫海琴;刘艳;金艳锋 -专利权人：陕西科原环保节能科技有限公司;湖北三宁化工股份有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：一种高效分离己内酰胺的添加剂及无氨或碱参与的己内酰胺分离方法和系统，在贝克曼重排后，在移出己内酰胺的过程中，利用硫酸作用添加剂，通过利用硫酸盐与重排后的转位酯通过水反应，实现由环己酮肟Beckmarm重排制备己内酰胺的方法,且不需要氨或碱参与，达到分离己内酰胺的目的；其系统更为简单。
一种高效分离己内酰胺添加剂参与方法系统

[发明专利]一种己内酰胺的纯化方法和装置-CN201310516523.7有效
发明人：杨克勇;范瑛琦;王皓;江雨生;张树忠;宗保宁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2013-10-28 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：一种己内酰胺的纯化方法和装置，该方法包括结晶、逆流洗涤和溶剂蒸发等过程，不需固液分离，可生产高质量的ε‑己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε‑己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、加热器和蒸发蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
一种己内酰胺纯化方法装置

[发明专利]一种高效分离己内酰胺的添加剂及己内酰胺分离方法和系统-CN202210608450.3有效
发明人：史永军;李万清;魏天荣;刘改利;卫海琴;刘艳;金艳锋 -专利权人：陕西科原环保节能科技有限公司;湖北三宁化工股份有限公司
申请日： 2022-05-31 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：一种高效分离己内酰胺的添加剂及己内酰胺分离方法和系统，在贝克曼重排后，在移出己内酰胺的过程中，采用硫酸盐作为添加剂，利用硫酸盐与重排后的转位酯水解离子反应，实现由环己酮肟Beckmannn重排制备己内酰胺，减少氨或碱的消耗40%以上，达到分离己内酰胺的目的；其系统更为简单。
一种高效分离己内酰胺添加剂方法系统

[发明专利]一种丁内酰胺与己内酰胺共聚物的制备方法-CN202111448749.9有效
发明人：赵黎明;张雅敬 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C08G69/20 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料合成技术领域，尤其涉及一种丁内酰胺与己内酰胺共聚物(PA4/6)的制备方法。本发明将丁内酰胺和己内酰胺分别在不同的条件下活化，然后将二者混合均匀在一定条件下进行反应，反应结束后进行纯化，洗涤，干燥等，最终得到丁内酰胺与己内酰胺共聚物。与现有技术相比，采用本发明制备方法得到的丁内酰胺与己内酰胺共聚物，粘均分子量大于20000，热分解温度远高于熔点，可实现熔融加工。同时，采用本发明的制备方法，丁内酰胺和己内酰胺在比例90：1‑1：90内均可反应，可根据应用需求调整反应比例。
一种内酰胺己内酰胺共聚物制备方法

[发明专利]己内酰胺连续闪蒸结晶精制方法和己内酰胺的生产方法-CN202110859288.8在审
发明人：范瑛琦;张得江;王皓;谢丽;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺连续闪蒸结晶精制方法和己内酰胺的生产方法，该结晶精制方法包括将己内酰胺粗产品溶液连续地进料，并在绝热闪蒸条件下进行一次或多次蒸发结晶，进料的浓度和蒸发结晶的条件使得蒸发结晶在己内酰胺的介稳区进行该精制方法具有晶体产品纯度高、效率高、产率高、设备长期运行稳定等连续、高效的特点，结合该精制方法的己内酰胺的生产方法不仅能够得到优质的己内酰胺产品，而且具有效率高、产率高、设备长期运行稳定等连续、高效等优势
己内酰胺连续闪蒸结晶精制方法生产

[发明专利]一种石墨烯接枝聚己内酰胺复合材料及其制备方法-CN201710573394.3有效
发明人：石文鹏;王晓琴;戴伟民;周雯;杨建茂;薛磊 -专利权人：常州工业职业技术学院
申请日： 2017-07-14 - 公布日： 2020-08-28 - 主分类号： C08G69/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种石墨烯接枝聚己内酰胺复合材料及其制备方法，本发明石墨烯接枝聚己内酰胺复合材料的制备方法，可通过石墨、酸、氧化剂和己内酰胺反应直接得到石墨烯接枝聚己内酰胺复合材料，己内酰胺在聚合过程中，能够直接将石墨剥离成石墨烯，同时对石墨烯进行氧化，使其能够与聚己内酰胺进行接枝，大大简化了制备工艺，显著降低强酸、强碱及能量消耗，成本低，反应条件温和，适于大规模工业化生产。本发明石墨烯接枝聚己内酰胺复合材料制备方法简单，厚度薄，具有明显的片层石墨烯特征。
一种石墨接枝己内酰胺复合材料及其制备方法

[发明专利]一种己内酰胺的萃取剂-CN200710062930.X无效
发明人：吕阳成;龚行楚;骆广生 -专利权人：清华大学
申请日： 2007-01-22 - 公布日： 2007-07-25 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明属化工材料领域的一种己内酰胺的萃取剂。所述己内酰胺的萃取剂由原料C6～C8烷烃5－50份和低碳醇50－95份按重量比配制成组合物。所选择的低碳醇组分对己内酰胺有较强的萃取能力，己内酰胺在低碳醇－水体系中的分配系数可以达到1.0左右，而且随着己内酰胺浓度的降低还有所升高，适于对己内酰胺稀溶液的处理。本发明具有相分离性较好，萃取剂损失小，不乳化，萃取能力强，选择性可控，反萃取容易，己内酰胺回收效率高，环境友好，适用范围广。
一种己内酰胺萃取

[发明专利]一种己内酰胺精制残液回收工艺-CN201010101817.X无效
发明人：赵承军;张玉新 -专利权人：河北瑞通美邦工程有限公司
申请日： 2010-01-28 - 公布日： 2010-07-07 - 主分类号： C02F1/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种己内酰胺精制残液回收工艺，将己内酰胺精制残液与氧化剂以3.1∶1～3.3∶1的重量份数比混合后，在32～40℃、常压、搅拌状态下反应；上述反应进行30～40分钟后在78～82℃、常压、搅拌状态下继续反应80～90分钟；将上述产物用萃取剂在常温常压下萃取后，将含己内酰胺的有机萃取相返回CPL装置的水反萃取系统。本发明可除去己内酰胺精制残液中的还原性杂质以及与己内酰胺性质相接近的杂质，尤其是可除去影响290nm消光值、PM值、V.B等杂质，回收并制得高纯度的己内酰胺。由于采用本发明回收工艺，对于年产10万吨的己内酰胺企业来说，每年可回收己内酰胺1600～2000吨，提高年产量，折合3000多万元，提高经济效益，降低己内酰胺单耗。
一种己内酰胺精制回收工艺

[实用新型]减缓己内酰胺蒸馏残液管堵塞及监测反冲的系统-CN202020492435.3有效
发明人：魏天荣;吴林涛;金艳峰;佘林源;刘燕琴 -专利权人：湖北三宁化工股份有限公司
申请日： 2020-04-07 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：一种减缓己内酰胺蒸馏残液管堵塞及监测反冲的系统，包括分别与己内酰胺水溶液缓冲罐连接的己内酰胺蒸馏残液管道及己内酰胺蒸馏工序真空凝液管道；己内酰胺蒸馏残液管道上依次设有第一流量计、第一切断阀、第一压力计、第二切断阀、第二压力计及第三切断阀，在己内酰胺蒸馏工序真空凝液管道上依次设有第三流量计及第一调节阀；本实用新型提供一种减缓己内酰胺蒸馏残液管堵塞及监测反冲的系统，提前在残液管中加入一定量的真空凝液，将己内酰胺蒸馏残液进行稀释并降温，降低残液在管道中的结垢速率；同时监测己内酰胺蒸馏残液管压力变化及管道压差变化，可以判断管道堵塞的情况，及时切出残液管进行反冲，保证工况的稳定性。
减缓己内酰胺蒸馏残液管堵塞监测反冲系统

[发明专利]聚己内酰胺助剂及其制备方法、聚己内酰胺-CN201710356803.4在审
发明人：吕建夫;赵晓东;张久林;洪波;马慧敏;熊柱;王美英;张松林 -专利权人：江苏永通新材料科技有限公司
申请日： 2017-05-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C08G69/14 文献下载
摘要：本申请公开了一种聚己内酰胺助剂及其制备方法、聚己内酰胺，其中聚己内酰胺的制备方法包括：以己内酰胺、水、对苯二甲酸、苄胺、N,N^|‑‑‑二（2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基）‑1,3‑苯二酰胺作为原料进行聚合反应，己内酰胺、水、对苯二甲酸、苄胺、N,N^|‑‑‑二（2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基）‑1,3‑苯二酰胺的重量比为：1550‑1580:25‑27:本发明获得的聚己内酰胺具有更加稳定的粘度和染色性。
聚己内酰胺制备对苯二甲酸己内酰胺二酰胺四甲基哌啶基苄胺聚合反应染色性重量比申请

[发明专利]己内酰胺的纯化方法-CN202111257816.9在审
发明人：范瑛琦;王皓;丁晖殿;张晓昕;谢丽;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-10-27 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的纯化方法，该方法包括：将含有己内酰胺晶体和结晶母液的晶浆与洗涤溶剂在洗涤器中逆流接触，其中，所述晶浆从洗涤器上部送入所述洗涤器，所述洗涤溶剂从洗涤器下部送入所述洗涤器；其中，所述洗涤器中从上至下依次设置有己内酰胺晶体密相床层和己内酰胺晶体稀相床层。采用本发明的方法，可以在洗涤溶剂用量较少的情况下获得高纯度的己内酰胺产品。
己内酰胺纯化方法

[发明专利]一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法-CN201410558487.5无效
发明人：吴剑;邱建娥;罗邵伟;刘国强 -专利权人：湖南百利工程科技股份有限公司;湘潭大学
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种从己内酰胺硫酸酯中分离己内酰胺和硫酸的方法。以多种有机物为混合溶剂，将己内酰胺硫酸酯溶解，使用水作为萃取剂，进行多级萃取，所得的萃取相为硫酸溶液，萃余相为含己内酰胺的有机溶液，再通过蒸馏达到己内酰胺与有机溶剂的完全分离。本方法可有效的实现己内酰胺与硫酸溶液分离，回收利用部分硫酸，减少发烟硫酸的消耗并减少副产硫酸铵，降低生产成本，产生很好的经济价值并具有很好的操作性。
一种己内酰胺硫酸分离方法

[发明专利]高品质ε-己内酰胺的制造方法-CN201280011138.0有效
发明人：角南润治;永见英人;横田哲也 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2012-11-12 - 公布日： 2013-11-06 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明涉及高品质ε-己内酰胺的制造方法，其为具有将熔融的粗ε-己内酰胺与温度比熔融的ε-己内酰胺的晶析温度低20℃~100℃的正庚烷和环己烷的混合溶剂并注混合于容器内的晶析液，使高品质的ε-己内酰胺晶析的晶析步骤的高品质ε-己内酰胺的制造方法，上述容器中设置有搅拌装置和挡板，上述晶析步骤包括在上述搅拌装置工作时，使容器内的上述挡板整体没入晶析液中的同时，进行熔融的粗ε-己内酰胺与上述混合溶剂的并注混合。
品质己内酰胺制造方法