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[发明专利]一种对羟基苯甘氨酸甲酯的合成方法-CN201210196387.3有效
发明人：楼军军;庄程翰;申屠阳;沈天丰;靳小舜;朱鹏;肖智力 -专利权人：浙江普洛医药科技有限公司
申请日： 2012-06-11 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯甘氨酸甲酯的合成方法，以对羟基苯甘氨酸或其盐为起始原料，在固体酸存在下与甲醇反应，经后处理得到对羟基苯甘氨酸甲酯。本发明方法制备对羟基苯甘氨酸甲酯原料易得，操作简便，成本低，收率高，产品纯度高，适合商业化生产。
一种羟基甘氨酸合成方法

[发明专利]二羟基苯的纯化方法-CN201080022573.4有效
发明人：西村真弓;后藤滋;乘竹智之 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2010-03-24 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C07C37/72 文献下载
摘要：一种二羟基苯的纯化方法，其从作为杂质至少含有异丙烯基苯酚和羟基苯乙酮的粗二羟基苯中得到经纯化的二羟基苯，该方法包括下述的工序：第一萃取工序：在粗二羟基苯中添加水制成二羟基苯水溶液A后，使其与萃取溶剂（1）接触而进行萃取，分离成含有二羟基苯、羟基苯乙酮及水的第一级分和含有异丙烯基苯酚及萃取溶剂（1）的第二级分的工序；蒸馏工序：对第一萃取工序中得到的第一级分进行蒸馏，分离成含有水的第三级分和含有二羟基苯及羟基苯乙酮的第四级分，然后，对第四级分进行蒸馏，分离成第五级分即经纯化的二羟基苯和第六级分即羟基苯乙酮被浓缩了的二羟基苯的工序；第二萃取工序：向蒸馏工序中得到的第六级分中添加水制成二羟基苯水溶液B后，使其与萃取溶剂（2）接触而进行萃取，分离成含有二羟基苯及水的第七级分和含有羟基苯乙酮及萃取溶剂（2）的第八级分的工序；回收工序：从第二萃取工序中得到的第七级分中回收二羟基苯的工序，或者将第二萃取工序中得到的第七级分供给到第一萃取工序的入口的工序
羟基纯化方法

[发明专利]一种合成D-对羟基苯甘氨酸甲酯的方法-CN201510332980.X有效
发明人：王启斌 -专利权人：山西星火维敏制药有限公司
申请日： 2015-06-16 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及化合物合成领域，公开了一种合成D-对羟基苯甘氨酸甲酯的方法，该方法包括以下步骤：(1)在氯化亚砜的存在下，将D-对羟基苯甘氨酸拆分剂盐与甲醇进行酯化反应，得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐；(2)在10-15℃下，将该D-对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐和碱性金属氢氧化物滴加至D-对羟基苯甘氨酸甲酯水溶液中，滴加过程中将体系的pH值控制在6.5-7，待所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐滴加完毕后继续滴加碱性金属氢氧化物至体系的pH值为7.5-8，然后在温度为10-15℃、pH值为7.5-8的条件下进行养晶，之后将得到的结晶液过滤，得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯晶体和母液。采用本发明提供的方法能够以较高的收率生产D-对羟基苯甘氨酸甲酯。
一种合成羟基甘氨酸方法

[发明专利]一种4-羟基-2`-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法-CN201810949707.5在审
发明人：徐来;隋宁 -专利权人：黄石法姆药业股份有限公司
申请日： 2018-08-20 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07D307/75 文献下载
摘要：本发明公开一种4‑羟基‑2`‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼的合成方法。本发明方法为将对羟基苯甲酸甲酯、水合肼在乙醇水溶液中进行肼解，获得对羟基苯甲酰肼，再由对羟基苯甲酰肼与5‑硝基糠醛在稀硫酸催化下于50～90℃反应1～3小时，缩合制得4‑羟基‑2`‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼。本发明提供了由对羟基苯甲酰肼于水相中一步法合成4‑羟基‑2`‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼的方法，将传统的吡啶溶剂进行了颠覆性改进，提高了产品纯度及收率，彻底避免了吡啶溶剂的污染。
甲叉羟基酰肼对羟基苯甲酰肼硝基呋喃吡啶溶剂对羟基苯甲酸甲酯合成一步法合成乙醇水溶液产品纯度传统的水合肼稀硫酸糠醛收率缩合硝基肼解催化污染改进

[发明专利]对羟基苯甲醛苯甲酰腙的制备方法-CN201910655824.5在审
发明人：彭汝芳;金波;郑天;张青春;黄琪 -专利权人：西南科技大学
申请日： 2019-07-19 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C07C251/86 文献下载
摘要：本发明公开一种对羟基苯甲醛苯甲酰腙的制备方法，包括步骤：a.将固态对羟基苯甲醛和固态苯甲酰肼混合后加速，使其高速运动，相互摩擦，增强反应活性；b.在对羟基苯甲醛和固态苯甲酰肼运动方向上设置固定靶，高速运动的对羟基苯甲醛和苯甲酰肼撞击该固定靶，其动能转化为分子内能，分子断键活化，重新成键，合成对羟基苯甲醛苯甲酰腙；步骤a、b周期性循环进行，使反应充分。
对羟基苯甲醛苯甲酰肼苯甲酰高速运动固定靶制备反应时间短无三废排放原料转化率周期性循环动能转化反应活性反应条件分子断键分子内能环境治理使用设备产率成键活化溶剂催化剂能耗摩擦合成生产能力

[发明专利]一种对羟基苯甘氨酸的合成方法-CN201210315727.X有效
发明人：禇运波;韩松江;梁烁;王斌;王伟;申屠有德;柴亮;胡佳鹏 -专利权人：山东汉兴医药科技有限公司
申请日： 2012-08-28 - 公布日： 2012-12-12 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯甘氨酸的合成方法，将苯酚和2-羟基甘氨酸在催化剂存在下进行反应，得到对羟基苯甘氨酸。本发明方法制备对羟基苯甘氨酸原料易得，操作简便，成本低，收率高，产品纯度高，对环境友好，适合商业化生产。
一种羟基甘氨酸合成方法

[发明专利]一种羟基苯酐的制备方法-CN201510261548.6有效
发明人：陈国飞;周禹;于忠华;方省众 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2015-05-21 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟基苯酐的制备方法，将硝基邻苯二腈与有机溶剂混合，加入碱及亚硝酸盐，加热回流反应后，经后处理得到羟基邻苯二腈；再将羟基邻苯二腈与KOH水溶液混合，加热回流后进行过滤，收集滤液，待冷却后调节pH＝1，再经多次萃取后取萃取液，经后处理得到羟基邻苯二酸；羟基邻苯二酸最后经真空升华后得到羟基苯酐。本发明提供一种羟基苯酐的简便制备方法，反应条件温和、操作简便、易于控制，对设备要求低，且产率很高。
一种羟基制备方法

[发明专利]一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及合成方法-CN201410170843.6有效
发明人：潘仙华;丁丁;于一文;徐娜;陈苏柯;刘烽;于万盛;闫茜 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2014-04-28 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C07C217/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。
一种丙基羟基甲醛苯氧基丙胺草酸盐合成方法

[发明专利]对羟基苯甲醛缩氨基脲的合成及其在防治植物病害中的应用-CN201410704835.5有效
发明人：李冬青;邓旭;谭明雄;罗旭健;顾运琼 -专利权人：玉林师范学院
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C281/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯甲醛缩氨基脲的合成及在防治植物病害中的应用，属于植物病害防治领域。本发明通过氨基脲盐酸盐和对羟基苯甲醛制备获得新药对羟基苯甲醛缩氨基脲；经本发明实验证明，新合成的药剂对羟基苯甲醛缩氨基脲对水稻稻瘟病和黄瓜猝倒病对应的病菌具有很好的抑制作用，特别是对于水稻稻瘟病菌的抑制效果最好，本发明中的对羟基苯甲醛缩氨基脲可以很好的应用到水稻稻瘟病和黄瓜猝倒病的防治中。
羟基甲醛氨基合成及其防治植物病害中的应用

[发明专利]一种制备对羟基苯海因的方法-CN201010553877.5无效
发明人：李建生 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2010-11-22 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开一种用乙醛酸、苯酚和尿素在酸性条件下缩合制备对羟基苯海因方法，其特征在于在氨基磺酸存在下制备对羟基苯海因，抑制聚合杂质生成，同时生成苯甘氨酸副产物。反应原料乙醛酸、苯酚、尿素、氨基磺酸投料摩尔比为1∶1.0-1.1∶1-1.5∶0.2-0.5，先在50-60℃较低温度下滴加乙醛酸溶液缩合形成2-脲基苯乙酸中间体，然后在80℃或105℃较高温度下成环生成对羟基苯海因，同时生成对羟基苯甘氨酸副产物。反应液后处理得到白色对羟基苯海因结晶，纯度99.6％，收率62.7％。母液进一步处理得到白色对羟基苯甘氨酸结晶，纯度99.2％，收率10.1％。本发明主要副产物为对羟基苯甘氨酸，提高了合成原料利用率，解决了现有技术产品质量不稳定和母液处理成本高的问题。
一种制备羟基海因方法

[发明专利]一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法-CN201010520657.2无效
发明人：谢建中;张芦苇;刘万民 -专利权人：河南新天地药业股份有限公司
申请日： 2010-10-27 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及制药、化工的生产技术领域，具体地说是涉及一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法。一种生产D-对羟基苯甘氨酸的方法，包括以下步骤：a、制备5-10％的氯化钠水溶液，用酸调至PH＝0-3，备用；b、加入上述溶剂质量的30-40％的DL-对羟基苯海因，在温度是60-70℃搅拌2-3小时；c、过滤即可得到D-对羟基苯甘氨酸。这样的生产D-对羟基苯甘氨酸的方法具有工艺简单、收率高、反应时间短的优点。
一种生产羟基甘氨酸方法

[实用新型]一种左旋对羟基苯甘氨酸精制装置-CN201921148420.9有效
发明人：刘超;师红亮 -专利权人：河南新天地药业股份有限公司
申请日： 2019-07-22 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种左旋对羟基苯甘氨酸精制装置，属精细化工设备及技术领域；它由溶清脱色釜、净化釜、结晶釜、精密过滤器、送风机、离心机、计量槽等组合而成；本实用新型技术方案所述的一种左旋对羟基苯甘氨酸精制装置主要用于左旋对羟基苯甘氨酸的粗品精制工艺，它解决了成品左旋对羟基苯甘氨酸含量偏低的问题，本实用新型技术方案所述的一种左旋对羟基苯甘氨酸精制装置还具有操作便捷、可连续运行的特点。
一种羟基甘氨酸精制装置

[发明专利]一种产碱杆菌及利用其制备D-对羟基苯甘氨酸的方法-CN201010513911.6无效
发明人：陈建波;孙婧;徐毅 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2010-10-21 - 公布日： 2011-02-09 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明涉及产碱杆菌及其用途，一种产碱杆菌以及利用其制备D-对羟基苯甘氨酸的方法。已有技术制备D-对羟基苯甘氨酸方法的缺点是：工艺复杂、成本高、对环境污染严重。制备D-对羟基苯甘氨酸的方法为：取产碱杆菌细胞置于磷酸钾缓冲溶液中；向缓冲溶液中加入消旋体海因，反应温度20～50℃，时间3～96小时；将反应液与NaNO2反应后分离、纯化得D-对羟基苯甘氨酸。本发明的优点是：产碱杆菌选育方法简单；制备D-对羟基苯甘氨酸效果好，产率高达90%；D-对羟基苯甘氨酸成本低；无污染物排放，有利于保护环境。
一种杆菌利用制备羟基甘氨酸方法

[发明专利]一种产碱杆菌及利用其制备D-对羟基苯甘氨酸的方法-CN201110240379.X无效
发明人：陈建波;孙婧;徐毅 -专利权人：上海师范大学
申请日： 2011-08-19 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明涉及产碱杆菌及其用途，一种产碱杆菌以及利用其制备D-对羟基苯甘氨酸的方法。已有技术制备D-对羟基苯甘氨酸方法的缺点是：工艺复杂、成本高、对环境污染严重。制备D-对羟基苯甘氨酸的方法为：取产碱杆菌细胞置于磷酸钾缓冲溶液中；向缓冲溶液中加入消旋体海因，反应温度20～50℃，时间3～96小时；将反应液与NaNO2反应后分离、纯化得D-对羟基苯甘氨酸。本发明的优点是：产碱杆菌选育方法简单；制备D-对羟基苯甘氨酸效果好，产率高达90％；D-对羟基苯甘氨酸成本低；无污染物排放，有利于保护环境。
一种杆菌利用制备羟基甘氨酸方法

[发明专利]对羟基苯海因的制备方法-CN200810139120.4无效
发明人：夏恩将;夏恩胜;岳岩;夏念丰 -专利权人：夏恩将
申请日： 2008-08-08 - 公布日： 2010-02-10 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯海因的制备方法，将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至60～80℃，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温60～90℃保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。所制得的对羟基苯海因纯度高、质量好。
羟基海因制备方法