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[发明专利]盐酸土霉素胶囊制备工艺-CN201910324867.5在审
发明人：陈小云 -专利权人：扬州诺瑞药业有限公司
申请日： 2019-04-22 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： A61K9/48 文献下载
摘要：盐酸土霉素胶囊制备工艺，包括以下步骤，盐酸土霉素原辅料预制，将盐酸土霉素原料进行外部清理，在外部清理之后进行消毒处理，将盐酸土霉素原辅料进行贮存，将盐酸土霉素原辅料进行预处理，其中将盐酸土霉素辅料进行粉碎，在粉碎完之后进行盐酸土霉素原辅料的过筛；制备盐酸土霉素的工艺流程更加的高效，能够进高效的盐酸土霉素的制造和生产，让生产盐酸土霉素的效率不断地优化。
盐酸土霉素原辅料胶囊制备工艺预处理工艺流程外部过筛预制制备贮存消毒生产优化制造

[发明专利]一种从盐酸土霉素结晶母液中回收盐酸土霉素的方法-CN201710237312.8有效
发明人：苏令;陆波;王天池 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-04-12 - 公布日： 2019-10-01 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种从盐酸土霉素结晶母液中回收盐酸土霉素的方法，包括1）调节盐酸土霉素母液的pH，滤去不溶性杂质；2）处理好的滤液经由超滤系统分离得到富集了盐酸土霉素的浓缩液和含有少量钙盐的醇液，醇液去回收甲醇；3）超滤所得浓缩液通过碱化结晶，碱化时加入碱化试剂调节pH，回收土霉素，土霉素回收率达到93‑96%；4）将回收土霉素加入5倍体积量的无水甲醇中，加少量氯化钙助溶后，过滤，加入盐酸甲醇，结晶得回收盐酸土霉素该方法先用膜过滤分离其中的无机盐钙盐、而后通过对浓缩液碱化结晶，得到土霉素，得到的土霉素再用盐酸乙醇精制得到盐酸土霉素，得到的盐酸土霉素中盐酸土霉素含量达到96%。
盐酸土霉素回收浓缩液碱化结晶结晶母液醇液钙盐无机盐不溶性杂质膜过滤分离超滤系统碱化试剂无水甲醇盐酸甲醇盐酸乙醇氯化钙体积量碱化超滤富集甲醇母液助溶回收率精制过滤

[发明专利]高品质土霉素的制备方法-CN202110196980.7在审
发明人：章留留;王天池;张亚蕾;倪再欣;张富荣;黄忠明 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2021-02-22 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了高品质土霉素的制备方法，属于土霉素技术领域。该方法包括首先将土霉素用含酸醇溶液溶解，过滤，得滤液；然后滤液采用含酸醇溶液进行酸化结晶，过滤分离得到盐酸土霉素潮品；该盐酸土霉素潮品用溶剂溶解后，投入碱液中，调节pH值，然后静置结晶，分离固液反应物得到土霉素潮品该发明通过土霉素和盐酸成盐分离纯化后再转化为高品质土霉素，土霉素产品收率83％，制剂稳定性高，产品纯度高、废水处理量少。
品质土霉素制备方法

[发明专利]一种通过基因阻断提高链霉菌的土霉素产量的方法-CN201410373431.2有效
发明人：郭美锦;曹楠;储炬;庄英萍;杭海峰 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2014-07-31 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C12P29/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种通过基因阻断提高链霉菌的土霉素产量的方法。首次揭示在土霉素生产菌株中，下调lsigB基因后，能够显著地提高土霉素生产菌株的土霉素产量，单位菌体的土霉素合成量可提高20％以上。本发明为土霉素生产菌株改造提供了一个新途径。
一种通过基因阻断提高霉菌土霉素产量方法

[发明专利]一种土霉素生产工艺-CN201610743424.6在审
发明人：申国峰;陈风华;刘永泰;范召齐 -专利权人：河北健民淀粉糖业有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C12P29/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种土霉素生产工艺，包括以下步骤：a、制取土霉素发酵液，选用龟裂链霉菌培养基，龟裂链霉菌培养基的氮源为黄豆饼粉、淡黄色玉米浆、硫酸铵和氨水，碳源为淀粉、淀粉乳；采用纯种沉没、通气搅拌三级发酵培养的方式，促使其在生物代谢过程中产生土霉素；发酵培养过程结束后形成土霉素发酵液；b、酸化处理；c、净化稀释；d、滤料处理；e、脱色处理；f、土霉素结晶；g、分离烘干，将土霉素结晶液通过板框分离出土霉素晶体，将土霉素晶体烘干，形成产品土霉素干粉。通过本生产工艺生产出的土霉素产品质量好，杂质含量低。
一种土霉素生产工艺

[发明专利]基于代谢调控高产土霉素的方法-CN201210550528.7有效
发明人：郭美锦;张嗣良;于岚;王龙;颜湘云;储炬;庄英萍;肖慈英 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2012-12-18 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C12N15/76 文献下载
摘要：本发明涉及基于代谢调控高产土霉素的方法。本发明公开了一种在龟裂链霉菌中通过调控土霉素合成途径提高土霉素产量的方法，通过增加一个或多个土霉素生物合成途径的调控因子的拷贝数，从而提高土霉素合成途径中相关基因的表达水平，进而提高土霉素的产量。
基于代谢调控高产土霉素方法

[发明专利]一种盐酸土霉素制备方法-CN201811472852.5在审
发明人：陈隽楼;彭广荣;韦俊 -专利权人：盐城市大丰区天生联合药业有限公司
申请日： 2018-12-04 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸土霉素制备方法，其包括：步骤一、在甲醇中加入土霉素碱、氯化钙，并搅拌均匀，过滤得到滤液；原料配比为：甲醇1500～2100L、土霉素碱350～500Kg、氯化钙35～50Kg；步骤二、将上述滤液温度控制至20～26℃，并加入盐酸甲醇溶液以获得混合溶液，对混合溶液进行间断式搅拌以析出盐酸土霉素；其中所述盐酸甲醇溶液中含有氯化氢26Kg；步骤三、对析出盐酸土霉素后的混合溶液进行离心分离、烘干，以获得盐酸土霉素。本发明的优点在于：盐酸土霉素的质量收率稳定在96％以上，产品中的脱水霉素、α‑阿扑‑土霉素、β‑阿扑‑土霉素等杂质含量低。
盐酸土霉素混合溶液盐酸甲醇溶液析出土霉素碱氯化钙甲醇制备间断式搅拌原料配比氯化氢烘干收率脱水过滤

[发明专利]一种降低杂质2-乙酰-2-去酰胺土霉素含量的土霉素提取方法-CN202310896692.1有效
发明人：刘红蕾;叶长青;杨晓朵 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种降低杂质2‑乙酰‑2‑去酰胺土霉素含量的土霉素提取方法，在提取初期的酸化阶段加入强还原剂硫酸亚铁，引入的亚铁离子和铁离子能抑制Cope消除反应后的氧化反应，抑制氧化形成土酚内酯，从而减少杂质2‑乙酰‑2‑去酰胺土霉素的生成，降低2‑乙酰‑2‑去酰胺土霉素的含量，提高土霉素的纯度；与现有的提取方法相比，本发明既能降低土霉素成品中杂质2‑乙酰‑2‑去酰胺土霉素的含量，提高土霉素成品的纯度，又能避免引入新杂质对后续操作和产品质量产生影响，工业化应用可行性高，属于土霉素提取技术领域。
一种降低杂质乙酰去酰胺土霉素含量提取方法

[发明专利]一种盐酸土霉素生产废液的资源化处理工艺-CN202010872359.3有效
发明人：章留留;倪再欣;金亮;张富荣;张亚蕾;王天池;陈佳业 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸土霉素生产废液的资源化处理工艺，属于化合物制备技术领域。该工艺为：先对盐酸土霉素母液进行预处理，然后加入氯化钙继续搅拌，得到氯化钙和母液的混合溶液；将土霉素加入上述混合溶液中，搅拌至溶解后加入活性炭，过滤得土霉素的混合溶液；将盐酸甲醇溶液加至混合溶液中反应，反应结束后得盐酸土霉素潮品和盐酸土霉素母液；重复上述步骤，母液循环使用1～10次；处理潮品得到盐酸土霉素成品。本发明将母液进行处理后再循环使用，代替反应溶剂制备盐酸土霉素。减少了溶剂甲醇的消耗量，降低了生产成本，减少了通过蒸馏回收甲醇带来的环境危害，提高了盐酸土霉素的收率，得到高品质盐酸土霉素。
一种盐酸土霉素生产废液资源处理工艺

[发明专利]一种盐酸土霉素的干燥方法-CN202011541612.3在审
发明人：刘磊;赵云德;周杰;薛晨;魏莉;杜慧成 -专利权人：江苏天和制药有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：一种盐酸土霉素的干燥方法：将盐酸土霉素溶剂溶液先经过脱水柱处理，除掉反应体系中的水分，然后再将盐酸土霉素结晶甩滤，用无水甲醇洗涤，得到盐酸土霉素潮品，盐酸土霉素潮品经气流干燥，气流干燥温度不超过50℃，得盐酸土霉素干品。本发明解决了现有盐酸土霉素干燥工艺得到产品的颜色差、杂质多的技术问题。
一种盐酸土霉素干燥方法

[发明专利]基于rapA1A2-like双组分调节系统提高土霉素产量的方法-CN201810089282.5有效
发明人：郭美锦;倪辉;庄英萍;储炬;曹君书;张风新 -专利权人：华东理工大学;大同同星抗生素有限责任公司
申请日： 2018-01-30 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C12P29/00 文献下载
摘要：本发明涉及基于rapA1A2‑like双组分调节系统提高土霉素产量的方法。本发明首次提出土霉素生产菌中rapA1A2‑like双组分调节系统与该生产菌的土霉素产量密切相关，阻断该双组分调节系统，并且在培养时以甘氨酸或天冬氨酸为唯一氮源，可以极为显著地提高土霉素生产菌的土霉素产量因此，rapA1A2‑like双组分调节系统或调节该系统的物质和方法可应用于实现土霉素生产菌的改良，增强土霉素的产量。
基于 rapa1a2 like 组分调节系统提高土霉素产量方法

[发明专利]大颗粒盐酸土霉素生产工艺-CN200810025424.8无效
发明人：陈天生;蔡紫阳 -专利权人：大丰华曙药业有限公司
申请日： 2008-04-28 - 公布日： 2009-11-04 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种大颗粒盐酸土霉素的生产工艺，特别涉及以土霉素为原料，异丙醇-正丁醇为结晶溶媒，经加入氯化氢-正丁醇成盐、结晶制得大颗粒盐酸土霉素的工艺方法。大颗粒盐酸土霉素生产工艺国内外有4种，现有的4种生产工艺所得到的盐酸土霉素不是视密度低、流动性差，就是收率低、成本高。本发明提供的大颗粒盐酸土霉素生产工艺所得到的盐酸土霉素视密度高、流动性好、收率高。
颗粒盐酸土霉素生产工艺

[发明专利]一种提高土霉素产量的方法-CN201210071770.6有效
发明人：郭美锦;张嗣良;于岚;颜湘云;王龙;储炬;庄英萍;肖慈英 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2012-03-16 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C12N15/76 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高土霉素产量的方法。本发明通过增加土霉素合成途径中三个酶的合成基因在细胞中的表达，以此促进土霉素合成途径的前体——四环素碳骨架的形成，提高土霉素合成途径的碳源通量，从而提高龟裂链霉菌中土霉素的产量。
一种提高土霉素产量方法

[发明专利]一种从土霉素生产废水中回收土霉素的方法-CN200910201050.5有效
发明人：邓慧萍;赵纯;黎园;胥红;潘若平;陈鑫 -专利权人：同济大学
申请日： 2009-12-14 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：一种从土霉素生产废水中回收土霉素的方法，涉及一种土霉素生产废水的处理方法。将土霉素废水加酸或碱调节pH至5-9，再经过滤，得到澄清废液；在吸附柱中装入亲水性沸石分子筛(3A、4A、5A、10X、13X或Y型分子筛的任意一种)，将土霉素澄清废液流经吸附柱，在5-100℃和流速1-12BV/h下，土霉素被亲水性沸石分子筛吸附；再以0.1-2.0M的碱液(氨水、NaOH溶液或Na2CO3溶液)为脱附液，在10-100℃和流速1-4BV/h下进行脱附，得到高浓度土霉素碱液，经过结晶处理得到晶体土霉素碱，可以直接作为药物成品使用，土霉素回收率为40-90％。本发明方法简单易行，沸石分子筛可以再生重复使用，其处理成本比同类方法低廉，能广泛适用于从土霉素生产废水中回收土霉素。
一种土霉素生产水中回收方法

[发明专利]一种从土霉素发酵液中提取低磷含量土霉素成品的方法-CN201610743932.4有效
发明人：贾志伟;何军庭;何瑞兵;刘吉天 -专利权人：河北健民淀粉糖业有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2018-04-03 - 主分类号： C07C237/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种从土霉素发酵液中提取低磷含量土霉素成品的方法，涉及土霉素生产技术领域。，所制备的纯化水的各项指标为污染指数SDI≤4；余氯≤0.1mg/L；电导率(25℃)小于1.1us/cm，将制备好的纯化水储存在纯化水储罐中备用；b、制取发酵稀释液；c、滤料处理；d、脱色处理；e、土霉素湿晶体提取；f、土霉素湿晶体除磷，将纯化水储罐中的纯化水通过循环泵由循环管路对分离板框中的土霉素湿晶体进行洗涤，使湿晶体中的磷杂质能充分溶解于纯化水中并由循环纯化水带走，以起到去除磷杂质的作用；h、土霉素湿晶体干燥，得到土霉素成品。本发明可以有效去除土霉素产品中的磷杂质。
一种土霉素发酵提取含量成品方法

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