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2023-09-19 公布专利

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华为技术有限公司

中兴通讯股份有限公司

三星电子株式会社

中国石油化工股份有限公司

鸿海精密工业股份有限公司

松下电器产业株式会社

上海交通大学

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[发明专利]去甲伊伐布雷定盐及其制备方法和应用-CN201410025581.4有效
发明人：王志刚;娄红祥;李文保;马恩龙 -专利权人：山东诚创医药技术开发有限公司
申请日： 2014-01-20 - 公布日： 2018-12-04 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及去甲伊伐布雷定盐及其制备方法和应用。该去甲伊伐布雷定盐，为药学上可接受的盐，所述药学上可接受的盐包括枸橼酸盐、氢溴酸盐、硫酸盐、磷酸盐、乙酸盐、三氟乙酸盐、乳酸盐、丙酮酸盐、丙二酸盐、琥珀酸盐、戊二酸盐、富马酸盐、酒石酸盐、马来酸盐、抗坏血酸盐
去甲伊伐布雷及其制备方法应用

[发明专利]一种伊伐布雷定杂质的制备方法-CN201710075765.5在审
发明人：陈玉龙;钟宏班;朱建荣;张蓓蓓;郭四根 -专利权人：浙江京新药业股份有限公司
申请日： 2017-02-13 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种伊伐布雷定杂质的制备方法，具体包括分别以3‑羟基‑4‑甲氧基苯乙酸(式1a)和4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙酸(式1b)为起始原料，经过多步反应得到伊伐布雷定的两个杂质，本发明的制备方法简单，纯度高，得到的杂质可以用于定性和定量的分析，从而提高伊伐布雷定的用药安全性。
伊伐布雷定制备甲氧基苯乙酸羟基用药安全性多步反应起始原料定性分析

[发明专利]一种伊伐布雷定基因毒性杂质的制备方法-CN202011103906.8在审
发明人：张贵民;时江华;霍领雁 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种伊伐布雷定基因毒性杂质的制备方法。本发明提供的伊伐布雷定基因毒性杂质化合物的制备方法为：3,4‑二甲氧基苯乙酸与Boc保护的1‑溴‑N‑甲基甲胺发生烷基化反应，所得产物经羧基还原后与3‑(3‑溴丙基)‑7,8‑二甲氧基‑1,3,4,5‑四氢‑2H‑苯并[d]并‑2‑酮亲核取代得伊伐布雷定开环氯代杂质化合物。本发明提供的杂质化合物可以作为杂质对照品，用于生产过程中盐酸伊伐布雷定中间体、原料药和/或制剂，本发明提供的合成方法路线短，操作简单。
一种布雷基因毒性杂质制备方法

[发明专利]一种伊伐布雷定化合物、制备方法及其药物组合物-CN201110188531.4有效
发明人：高志峰;张文静;董新明;刘聪敏;周杰;孙鹏 -专利权人：石药集团欧意药业有限公司
申请日： 2011-07-07 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：一种伊伐布雷定化合物、制备方法及其药物组合物，具体涉及7，8-二甲氧基-3-{3-[[(1S)(4，5-二甲氧基苯并环丁烷-1-基)甲基]-甲氨基]丙基}-1，3，4，5-四氢化-2氢-苯并氮杂卓-2-酮即伊伐布雷定盐酸盐一水合物，还涉及该化合物的制备方法以及以该化合物为活性物质的药物组合物。本发明化合物与伊伐布雷定盐酸盐相比，具有更好的稳定性，更适于制备各种形式的药物制剂及贮存、使用。
一种布雷化合物制备方法及其药物组合

[发明专利]盐酸伊伐布雷定新晶型、制备方法及含有其的组合物-CN201710364244.1在审
发明人：许磊;肖鹏;潘杰 -专利权人：苏州华健瑞达医药技术有限公司
申请日： 2017-05-22 - 公布日： 2017-09-26 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸伊伐布雷定的新晶型及其制备方法，包括如下步骤S1，将盐酸伊伐布雷定加入二氯甲烷中并进行加热，得到澄清的盐酸伊伐布雷定的二氯甲烷溶液；S2，在盐酸伊伐布雷定的二氯甲溶液中加入苯甲醚，冷却下搅拌析晶，过滤、干燥后获得盐酸伊伐布雷定新晶型。本发明的盐酸伊伐布雷定新晶型的制备方法，采用低毒性溶剂苯甲醚析出晶体，ICH指导原则中对其残留限度为5000ppm，且采用的溶剂二氯甲烷在常压下的沸点为40℃，真空干燥极易去除，因此产品溶剂残留安全边际大本发明的盐酸伊伐布雷定的新晶型，轮廓分明并可以重现，产品稳定性好。
盐酸布雷定新晶型制备方法含有组合

[发明专利]一种盐酸伊伐布雷定中间体中二聚体杂质的制备方法-CN202010056700.8在审
发明人：夏中宁;白秉信;王仕伟 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司海南分公司
申请日： 2020-01-19 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明涉及盐酸伊伐布雷定中间体中二聚体杂质的制备方法，此杂质为盐酸伊伐布雷定合成工艺中中间体3‑(3‑氯丙基)‑7,8‑二甲氧基‑1,3‑二氢‑2H‑3‑苯并氮杂‑2‑酮产生的一种工艺杂质，具体而言，本发明所指的二聚体杂质为3,3'‑丙烷‑1,3‑二基双(7,8‑二甲氧基‑1,3‑二氢‑2H‑3‑苯并氮杂‑2‑酮)，其合成步骤包括亲核取代、磺酸酯化和缩合等。本发明方法简单，得到的样品纯度高，可用于盐酸伊伐布雷定工艺研发、生产、质量标准建立、质量控制环节，为盐酸伊伐布雷定用药安全性提供技术支持。
一种盐酸布雷中间体二聚体杂质制备方法

[发明专利]伊伐布雷定的合成方法-CN200810158356.2有效
发明人：林栋;王丽娟;范传文;朱屹东;冷传新;张明会;王晶翼 -专利权人：齐鲁制药有限公司
申请日： 2008-10-31 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明涉及合成伊伐布雷定或其盐的方法，包括由7，8-二甲氧基-1，3，4，5-四氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮合成中间体N-(3-取代丙基)-7，8-二甲氧基-1，3，4，5-四氢-2H-3-苯并氮杂卓-2-酮，并进一步与(1S)-4，5-二甲氧基-1-(甲基氨基甲基)苯并环丁烷反应生成伊伐布雷定。使用本发明方法制备伊伐布雷定或者其盐，反应后处理简单，产物纯度高，产率高，有利于工业化生产。
布雷合成方法

[发明专利]一种伊伐布雷定杂质的制备方法-CN201810341714.7在审
发明人：宋祥华;刘晓武;梁冰;刘凯 -专利权人：江苏恒瑞医药股份有限公司
申请日： 2018-04-17 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种伊伐布雷定杂质的制备方法。具体而言，本发明提供了伊伐布雷定杂质(S)‑3‑(3‑(((4,5‑二甲氧基苯并环丁烷‑1‑基)甲基)(甲基)氨基)丙基)‑5‑羟基‑7,8‑二甲氧基‑4,5‑二氢‑1H‑苯并[d]氮杂卓‑2(3H)‑
伊伐布雷定制备氨基二甲氧基苯环丁烷甲氧基丙基羟基

[发明专利]一种盐酸伊伐布雷定结构类似物及其制备方法和应用-CN201410134746.1有效
发明人：吴晶;郭璇;柴雨柱;蒋秋玲;朱谧;徐丹;杨治旻;田舟山 -专利权人：南京正大天晴制药有限公司
申请日： 2014-04-03 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸伊伐布雷定结构类似物(S)-3-{3-[(4,5-二甲氧基-1,2-二氢环丁二烯苯-1-基)-甲基]甲胺基}丙基-7,8-二甲氧基-4,5-二氢-1H-苯并氮杂卓-1,2(3H)-二酮盐酸盐（Ⅰ）及其制备方法，以及化合物在盐酸伊伐布雷定的质量控制研究中的应用。
一种盐酸布雷结构类似物及其制备方法应用

[发明专利]一种伊伐布雷定手性中间体化合物-CN201911033139.5有效
发明人：张贵民;霍领雁;时江华 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C43/23 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种伊伐布雷定手性中间体化合物。本发明制备伊伐布雷定手性中间体化合物的方法包括：以3.4‑二甲氧基双环[4.2.0]辛‑1.2.5‑三烯‑7‑酮为原料，在手性催化剂及还原剂作用下，制得手性中间体(R)‑3.4‑二甲氧基双环[4.2.0本发明同时提供一种利用该手性化合物高效制备伊伐布雷定重要中间体(1S)‑4,5‑二甲氧基‑1‑氰基‑苯并环丁烷的新方法，整个合成方法操作简便、反应收率高、所得产品纯度高；避免了传统拆分及手性分离柱的繁琐操作
一种布雷手性中间体化合物

[发明专利]一种合成甲腈化合物的方法及其在伊伐布雷定合成中的应用-CN201410185124.1有效
发明人： L·韦斯-吕多;A·勒弗洛伊克;M·沃迪尔;M·普朔特;T·凯明斯基 -专利权人：瑟维尔实验室
申请日： 2014-05-05 - 公布日： 2014-11-26 - 主分类号： C07C255/47 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成甲腈化合物的方法及其在伊伐布雷定合成中的应用，更具体而言，本发明涉及下式(I)的化合物在伊伐布雷定、其与可药用的酸形成的加成盐及其水合物的合成中的应用。
一种合成化合物方法及其布雷中的应用

[发明专利]一种伊伐布雷定中间体化合物IV-CN202010162487.9有效
发明人：霍领雁;时江华;刘忠 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-10 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种伊伐布雷定中间体化合物IV。本发明制备伊伐布雷定中间体化合物IV的方法包括：将7,8‑二甲氧基‑1,3,4,5‑四氢‑苯并氮杂卓‑2‑酮溶解于有机溶剂中，加入碱搅拌，所得溶液滴入(3‑氯‑丙基)‑甲基‑氨基甲酸叔丁酯得化合物IV。本发明提供了一种伊伐布雷定新中间体化合物IV，并提供了一种利用该化合物简便高效制备伊伐布雷定的新方法，整个合成方法操作简便、反应收率高、所得产品纯度高，更适合工业化生产。
一种布雷中间体化合物 iv

[发明专利]一种伊伐布雷定的制备方法-CN202010162507.2有效
发明人：时江华;霍领雁 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-10 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种伊伐布雷定的制备方法。本发明制备伊伐布雷定的方法包括：7,8‑二甲氧基‑1,3,4,5‑四氢‑苯并氮杂卓‑2‑酮与(3‑氯‑丙基)‑甲基‑氨基甲酸叔丁酯亲核取代生成化合物IV，化合物合物IV在酰氯及醇作用下生成盐酸盐中间体V，V与中间体化合物VI亲核取代得化合物VII，化合物VII经还原得伊伐布雷定。本发提供了一种新的伊伐布雷定制备方法，整个合成方法操作简便、反应收率高、所得产品纯度高，更适合工业化生产。
一种布雷制备方法

[发明专利]拆分对映体的新方法和其在伊伐布雷定的合成中的应用-CN200910167377.5有效
发明人： J-M·勒尔斯蒂夫;J-P·勒库夫;D·德龙;E·戈容;M·潘 -专利权人：瑟维尔实验室
申请日： 2009-08-25 - 公布日： 2010-03-03 - 主分类号： C07C255/47 文献下载
摘要：本发明涉及拆分(3，4-二甲氧基-二环[4.2.0]辛-1，3，5-三烯-7-基)腈的对映体的新方法和其在伊伐布雷定的合成中的应用，即涉及通过手性色谱光学拆分式(I)化合物的方法和其在合成伊伐布雷定、它与药学上可接受的酸的加成盐和它的水合物中的应用
拆分新方法布雷合成中的应用

[发明专利](7S)‑3,4‑二甲氧基双环并[4.2.0]辛‑1,3,5‑三烯‑7‑甲酸的酶合成方法以及在伊伐布雷定及其盐的合成中的应用-CN201410054182.0有效
发明人： S·佩德拉戈萨莫罗;F·勒富隆 -专利权人：瑟维尔实验室
申请日： 2014-02-18 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：本发明涉及(7S)‑3,4‑二甲氧基双环并[4.2.0]辛‑1,3,5‑三烯‑7‑甲酸的酶合成方法以及在伊伐布雷定及其盐的合成中的应用，换言之，本发明涉及酶合成式(I)化合物的方法，还涉及该化合物在伊伐布雷定及其药学上可接受的酸的加成盐的合成中的应用
二甲氧基双环 4.2 甲酸合成方法以及布雷及其中的应用

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