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[发明专利]一种4-卤代苯酐及其衍生物的合成方法-CN202010953022.5有效
发明人：秦善宝;吴多坤;郑伟欣;袁美;孟玉花;孙盛元 -专利权人：山东润科化工股份有限公司
申请日： 2020-09-11 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑卤代苯酐及其衍生物的合成方法，解决了现有生产工艺存在的产品纯度低，产品性能较差，合成工艺复杂，单卤代物异构体及多卤代物利用率低的技术问题，具体包含以下步骤：将苯酐溶于有机溶剂，在铁粉及路易斯酸催化剂作用下通入卤代试剂，制得卤代苯酐混合物；将多卤代苯酐混合物精馏提纯制得4‑卤代苯酐纯品；剩余卤代苯酐混合物在发烟硫酸及催化剂作用下继续卤代反应制得四卤代苯酐，实现原料综合利用。
一种卤代苯酐及其衍生物合成方法

[发明专利]一种4-卤代苯酐的制备方法及利用该方法得到的4-卤代苯酐-CN202110709482.8在审
发明人：崔晶;程博闻;孙旭阳;张培斌;郭敏杰;李盛华;刘京妮 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-06-25 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑卤代苯酐的制备方法及利用该方法得到的4‑卤代苯酐，所述制备方法包括：(1)将2‑卤代丁二烯和融化的顺酐引入微通道反应器内，经反应得到中间产物I；(2)在过渡金属盐催化剂、碱性物质和含氧气体存在下，所述中间产物I在溶剂中进行反应得到中间产物II，对所述中间产物II进行后处理得到中间产物III；(3)对所述中间产物III进行熔融脱水，得到所述4‑卤代苯酐。本发明提供的以2‑卤代丁二烯和顺酐为原料，采用连续环加成‑氧化芳构化制备4‑卤代苯酐的方法，该方法反应效率高，所得产品无需异构体分离。
一种卤代苯酐制备方法利用得到

[发明专利]一种卤代苯酐接枝尼龙的制备方法-CN202310767632.X在审
发明人：苗蔚;程文喜;宋伟强;林浩伟;宋世平;高亚涵 -专利权人：河南工业大学
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C08G69/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种卤代苯酐接枝尼龙的制备方法，包括如下步骤：将卤代苯酐加入低沸点溶剂中溶解，然后加入尼龙颗粒或者粉末，其中卤代苯酐、溶剂和尼龙的重量比为1‑20:100‑1000:100，在50‑120℃下反应1‑12小时，冷却后固液分离，将固体物质用溶剂洗涤三次后，在50‑150℃下烘干和进一步反应1‑8小时，即可得到卤代苯酐接枝尼龙。该卤代苯酐接枝尼龙的侧链含有较多的卤素，与卤系阻燃剂的相容性好，能提高卤系阻燃剂在尼龙中的分散均匀性，有利于提高卤系阻燃剂改性尼龙的力学等性能，并降低卤系阻燃剂的使用量，是一种很好的尼龙相容剂。此外，所用的卤代苯酐分子量大，反应活性大，制得的尼龙相容剂低毒，不易挥发，安全可靠。
一种卤代苯酐接枝尼龙制备方法

[发明专利]一种二苯醚四酸二酐的制备方法-CN202211329433.2在审
发明人：栗晓东 -专利权人：天津众泰材料科技有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供了一种二苯醚四酸二酐的制备方法，包括以下步骤：卤代苯酐I、卤代苯酐I’和羟胺化合物II在催化剂III和溶剂IV的作用下进行偶联反应，经后处理后得到二苯醚四酸二酐产品V，合成路线如下：其中卤代苯酐I、卤代苯酐I’为相同物质或者同分异构体。
一种二苯醚四酸二酐制备方法

[发明专利]一种二苯醚二酐的制备方法-CN201410373439.9有效
发明人：景立秋;赵景临;王西民 -专利权人：景立秋
申请日： 2014-07-31 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯醚二酐的制备方法，包括两步：步骤1.在反应瓶中加入卤代苯酐、双联频哪醇硼酸酯和溶剂，在催化剂作用下，在氮气氛围中85-160℃反应2-8h，生成苯酐硼酸酯；步骤2.向步骤1得到的苯酐硼酸酯中加入卤代苯酐、溶剂、碳酸盐和催化剂，在氧气氛围下80-170℃反应2-8h，得到二苯醚二酐。
一种二苯醚二酐制备方法

[发明专利]3,3’,4,4’－二苯醚四甲酸二酐的制备方法-CN200610009923.9无效
发明人：张春荣;胡永玲;张惠;韩大维;于明惠 -专利权人：黑龙江省石油化学研究院
申请日： 2006-04-14 - 公布日： 2006-09-06 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：3，3’，4，4’－二苯醚四甲酸二酐的制备方法，属于有机合成领域。本发明的目的是提供一种具有制备工艺简单、工艺流程短、成本低、三废量少、溶剂可以回收使用、产品容易提纯的3，3’，4，4’－二苯醚四甲酸二酐的制备方法，即4－卤代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4－卤代邻苯二甲酸钾盐或钠盐；将上步反应的产物与4－卤代苯酐在非极性溶剂二氯苯或三氯苯中以及相转移催化剂有机磷化合物和/或铜化合物存在下缩合得到单醚酐；得到的单醚酐产物在有机酸中水解制成单醚酸，然后在乙酸和乙酸酐的混合液中闭环脱水制得精制单醚酐该方法制备单醚酐容易控制反应条件，稳定性好，特别是对水含量的要求不高。
二苯醚四甲酸制备方法

[发明专利]一种制备达非那新中间体5-(卤代乙基)-2,3-二氢苯并呋喃的方法-CN201210059418.0有效
发明人：唐田;马春铭;彭江华;王彦青;王志国;朱丹;刘小柔 -专利权人：深圳海王药业有限公司
申请日： 2012-03-08 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07D307/79 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备达非那新中间体5-卤代乙基-2，3-二氢苯并呋喃(I)的方法，包括步骤：2，3-二氢苯并呋喃-5-乙酸(III)与氯甲酸乙酯(IV)反应得混酐中间体，然后混酐中间体发生还原反应，得到(2，3-二氢苯并呋喃-5-基)-乙醇(II)；(2，3-二氢苯并呋喃-5-基)-乙醇(II)反生卤代反应，得到5-卤代乙基-2，3-二氢苯并呋喃(I)。
一种制备中间体乙基二氢苯呋喃方法

[发明专利]2－氨基－2－（2－（4－辛基苯基）乙基）－1，3－丙二醇盐酸盐的制备方法-CN03141866.X无效
发明人：漆又毛;卢敏;揭清 -专利权人：漆又毛
申请日： 2003-07-24 - 公布日： 2004-03-24 - 主分类号： C07C215/28 文献下载
摘要：该方法采用辛酰卤与苯在催化剂作用下制得辛酰苯，经还原反应得辛基苯；后者与卤代乙酰卤或卤代乙酐在催化剂作用下制得4－卤代乙酰辛苯，经还原反应得4(2－卤代乙基)辛苯；后者与丙二酸酯在碱性条件下缩合，经亚硝化后还原
氨基辛基苯基乙基丙二醇盐酸制备方法

[发明专利]一种4-卤代-5-取代邻苯二甲酸的制备方法及其产物与应用-CN202210267444.6在审
发明人：张培斌;李盛华;崔晶;程博闻;孙旭阳;郭敏杰 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸的制备方法及得到的4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸与其应用，所述制备方法包括：(1)将4‑取代邻苯二甲酸和/或其酐、强碱水溶液、季铵盐、卤素单质混合进行反应，(2)在反应结束后加入还原剂溶液，(3)进行后处理，得到所述4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸。
一种取代邻苯二甲酸制备方法及其产物应用

[发明专利]一种二酐单体的合成方法-CN202211509378.5在审
发明人：闵永刚;陈磊;刘屹东 -专利权人：慧迈材料科技（广东）有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明属于化工合成领域，公开了一种二酐单体的合成路线。该方法是以糠醛为原料，通过还原和氧化，分别得到二烯呋喃环和单烯呋喃环，随后将所得两种物质共混，通过Diels‑Alder反应，得到物质A，并进一步脱水得到邻苯二甲酸酐。接着将所得邻苯二甲酸酐提纯、干燥，通过取代反应，在其苯环上引入卤素基团，得到卤代邻苯二甲酸酐；接着通过suzuki偶合反应，将两种卤代邻苯二甲酸酐连接在一起，得到所需二酐单体。本发明是一种全新的二酐单体合成路线，反应过程温和，对设备要求低，产率高；本发明所使用的原料为生物质原料，廉价易获取，对环境无破坏；本发明合成的二酐单体可应用于聚酰亚胺等高性能物质的合成，前景广大。
一种单体合成方法

[发明专利]一种6,6`-二取代-3,3`,4,4`-联苯四甲酸及其二酐与其制备方法-CN202210267547.2在审
发明人：崔晶;程博闻;张培斌;孙旭阳;郭敏杰;李盛华 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C63/331 文献下载
摘要：本发明公开了一种6,6'‑二取代‑3,3',4,4'‑联苯四甲酸及其二酐与其制备方法，所述6,6'‑二取代‑3,3',4,4'‑联苯四甲酸及其二酐的结构分别如式(I)和式(II)所示，R选自烃基、烃氧基、取代烃基或取代烃氧基，在同一结构式中的两个R相同或不同；#imgabs0#所述制备方法在季铵盐存在下、采用卤素卤代制备4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸，随后在可见光照条件下进行钯催化偶联，可将4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸直接偶联生成6,6'‑二取代‑3,3',4,4'‑联苯四甲酸，进一步脱水即可获得相应二酐。
一种取代联苯甲酸其二与其制备方法

[发明专利]3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐的制备方法-CN202010178641.1有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 -专利权人：大连新阳光材料科技有限公司
申请日： 2020-03-14 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸二酐的制备方法，它是由卤代苯酐在碱性催化剂以及相转移催化剂的存在下，在有机溶剂中，经自缩合反应得到3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸二酐；该碱性催化剂是将无水碳酸钾粉末与无水碳酸铯粉末加入到有机溶剂中本发明通过将粉末状的固态催化剂先行在有机溶剂中高速捣碎得到液态催化剂再滴加到含有卤代苯酐和相转移催化剂的反应体系中，这样能够大大提高反应物料间的混合度，从而大大加快了反应速度，缩短了反应时间。
二苯醚四甲酸制备方法

[发明专利]一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法-CN201610169663.5有效
发明人：郝红勋;王宸;侯宝红;王召;鲍颖;尹秋响;徐昭 -专利权人：天津大学
申请日： 2016-03-23 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种结晶提纯3‑氯代苯酐的方法。搅拌作用下，将含有3‑氯代苯酐的氯代苯酐混合物与混合溶剂混合，加热至55～65℃，使混合物完全溶解；然后采用冷却结晶的方式将物料降温至5～15℃，获得3‑氯代苯酐的晶体悬浊液，过滤、溶剂洗涤、干燥，获得3‑氯代苯酐晶体产品。本发明利用3‑氯代苯酐与其他氯代苯酐产品在不同溶剂中的溶解度的差异，通过选择混合溶剂种类和组成比例、同时控制结晶操作条件，从而有效保证结晶产品的纯度和收率。可以获得纯度99.0％以上、结晶收率70.8％以上的3‑氯代苯酐结晶产品。本发明方法的操作温度低，能耗少，得到3‑氯代苯酐产品纯度高、收率高，可操作性强，具有较高的工业应用价值。
一种结晶提纯氯代苯酐方法

[发明专利]氯代苯酐异构体的分离方法-CN96122195.X无效
发明人：丁孟贤;张劲;杨正华 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 1996-12-25 - 公布日： 2003-05-21 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明属于氯代苯酐异构体的分离。在压力范围为6-100KPa，相应温度为180-215℃，以20块以上的理论塔板可以由混合氯代苯酐蒸馏获得95％以上高纯度的3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。
氯代苯酐异构体分离方法

[发明专利]一种3-氟代苯酐的制备方法-CN201210587181.3有效
发明人：吕亮;吴雪妹;王玉林;陈剑君;吾国强 -专利权人：衢州学院
申请日： 2012-12-16 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-氟代苯酐的制备方法。以氟化氢的有机络合物为氟化试剂，将3-氯代苯酐将3-氯代苯酐进行均相氟化制备3-氟代苯酐，依次包括下述步骤：1)氟化反应：在四口烧瓶中，加入3-氯代苯酐、氟化试剂，通氮气保护下反应，利用气相色谱监控反应进程，当3-氯代苯酐转化率达98.0％以上时，终止反应；2)反应液后处理：将反应液倾倒入冰水中，析出固体，充分搅拌混合，过滤，固体用冰水淋洗，真空干燥得3-氟代苯酐粗品；3)提纯：将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤，抽滤，真空干燥得3-氟代苯酐纯品，熔点为159-161℃。采用本发明的制备方法生产3-氟代苯酐，具有氟化效率高，产品纯度好，收率高，环境友好等优点。
一种氟代苯酐制备方法

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