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[发明专利]一种稳定同位素氘标记5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮的合成方法-CN201910471523.7有效
发明人：闫晓宇;王佟;曹瑞 -专利权人：河南凯美思睿化工科技有限公司
申请日： 2019-05-31 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明提供一种稳定同位素氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，包括：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为反应原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中依次加入氢氧化钠和碳酸钾，然后加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：向步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在冰水浴中持续搅拌反应1小时，然后在35℃继续搅拌约23小时，反应得到氘标记本发明反应收率可达48%。目标产物的纯度可达98%，氘代率99%。
一种稳定同位素标记甲基噻唑合成方法

[发明专利]一种通过共价连接锰卟啉电极电催化烯烃环氧化的方法-CN202210769478.5有效
发明人：郭凯;张皓宇;何伟;方正;张文艳;李晓伟 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C25B3/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种通过共价连接锰卟啉电极电催化烯烃环氧化的方法，将含式I所示的烯烃类化合物、水、电解质、四丁基氢氧化铵和有机溶剂的混合均相溶液于设有电极的电解槽中反应，得到含有式II所示的环氧化物的反应液可以有效克服传统合成路径的缺点，如反应时间长、反应温度高、不利于环保、需要高压等，解决该传统反应过程中步骤繁杂、反应时间长，需要昂贵催化剂，过量的强氧化剂，高反应温度和低原子效率等问题，并能够提高反应效率
一种通过共价连接卟啉电极电催化烯烃氧化方法

[发明专利]一种二异丁烯氢甲酰化制备异壬醛的方法-CN202010617235.0有效
发明人：王鹏飞;李晨;蒋凌云;吴青;臧甲忠;李继霞;郝婷婷;王本雷 -专利权人：中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C45/50 文献下载
摘要：本发明为一种二异丁烯氢甲酰化制备异壬醛的方法，该方法首先将铑化合物在任选的合适溶剂中与两种有机膦配体（LA、LB）组合加入自控高压反应釜进行混合制备催化剂溶液，引入氮气置换三次后，反应釜抽空后由进料泵加入一定量二异丁烯，搅拌升温，待反应体系温度稳定后，充入合成气至设定反应压力计时反应。反应结束后，反应釜自然冷却，加入内标物取样分析。本发明提供的二异丁烯制备异壬醛的方法工艺简单，反应条件温和，产物异壬醛收率高，适宜于工业化生产。
一种异丁烯氢甲酰化制备壬醛方法

[发明专利]一种3-环丙胺基-2-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰基)丙烯酸甲酯的合成方法-CN202210855771.3有效
发明人：刘聪;张小垒;肖兵 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07C227/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑环丙胺基‑2‑(2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基)丙烯酸甲酯的合成方法，属于有机合成技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：羰基化反应、胺化反应；所述羰基化反应的方法为，将2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基乙酸甲酯钠盐和有机溶剂加入密闭反应容器中，将密闭反应容器内的温度控制到30‑40℃，通入过量的一氧化碳和氯化氢气体，将反应压力维持到2.5‑3.0MPa，保温4h后反应结束，过滤除掉氯化钠后得到2‑(2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基)‑3‑氧代丙酸甲酯的甲苯溶液；本发明能够降低原料和辅料成本，降低废盐的处理成本，同时避免剧毒的硫酸二甲酯的使用，提高原子利用率，使反应条件更加温和。
一种胺基氟苯甲酰基丙烯酸合成方法

[发明专利]一种氟化交联型聚合物膜的制备装置及方法-CN202310157497.7有效
发明人：杨真;杨帆 -专利权人：北京纯锂新能源科技有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： H01M10/0565 文献下载
摘要：所述装置包括反应釜，所述反应釜用于聚合物基质的交联、氟化及成膜；气体存储单元，所述气体存储单元与所述反应釜之间具有开关；真空泵，所述真空泵与所述反应釜可连通，用于改变所述反应釜的真空值；其中，所述反应釜包括投料单元，所述投料单元用于存储锂/钠盐及溶剂和/或辅助氟化剂。本申请的技术方案极大地简化了制备工艺流程，增加了空间利用率并降低能耗，提高了反应产物的可控性和纯度，避免了环境污染问题，解决了氟化试剂选择单一性的问题，根据反应物的结构可自由筛选最优的氟化剂，从而大幅提高产物的均一性和稳定性
一种氟化交联聚合物制备装置方法

[发明专利]一种降低头孢噻肟钠中聚合物的方法-CN202210637015.3有效
发明人：石洪凯;杨慧娟;孟凯歌;汪娜;王玲;赵新祥 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低头孢噻肟钠中聚合物的方法，属于头孢噻肟钠制备技术领域，其特征在于包括以下步骤：以甲醇作为反应溶剂，以乙酸钠作为成盐剂，加入头孢噻肟酸和反应助剂，以反应温度为‑20～20℃和反应时间为20～90min，在搅拌条件下溶清；反应助剂为焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠或硫氰酸钠；反应完成后，抽滤，向抽滤母液中滴加乙酸乙酯，经过降温析晶、养晶、抽滤干燥后得到头孢噻肟钠；本发明的有益效果是：焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和硫氰酸钠作为反应助剂能够很好地抑制头孢噻肟酸与成盐剂发生成盐反应中头孢噻肟钠聚合物的产生。
一种降低头孢噻肟钠聚合物方法

[发明专利]一种高纯度1,4-二氰基-2-丁烯的制备方法-CN202111516475.2有效
发明人：付少邦;林存生;李庆;姜恒;刘斌;石宇 -专利权人：中节能万润股份有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度1,4‑二氰基‑2‑丁烯的制备方法，所述的制备方法如下：将3,3'‑砜基二丙腈、卤代烷烃、碱性物质的分散在有机溶剂中进行反应时，反应温度‑30℃～100℃，反应时间10min～24hrs，反应完毕，得到1,4‑二氰基‑2‑丁烯反应液；然后将1,4‑二氰基‑2‑丁烯反应液经活性氧化铝处理，采用C5～C9的低碳烷烃或低碳烷烃混合物重结晶得到所述高纯度1,4‑二氰基‑2‑丁烯产品。本发明所提供的反应制备方法中，反应过程简单安全，所得产物均为反式产物，且所得产物纯度高，满足锂离子电池电解液添加剂的要求，同时工艺路线所涉及原料均为大宗工业品，廉价易得，可大幅降低产物原材料成本。
一种纯度二氰基丁烯制备方法

[发明专利]2,6,7,8-四氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-乙胺的制备方法-CN201310143042.6无效
发明人：李建其;郑永勇;黄美花;王靖宇;邢龙轩;杜振新;卢秀莲 -专利权人：辰欣药业股份有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2013-04-24 - 公布日： 2014-10-29 - 主分类号： C07D307/77 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,6,7,8-四氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-乙胺的制备方法，包括如下步骤：（1）将式（III）化合物(E)-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-亚基)乙腈溶于有机溶剂中，加入Raney-Ni和硼氢化物反应；（2）在步骤（1）的反应产物中加入Pd/C，常压加氢反应，然后从反应产物中收集式I化合物。本发明反应条件温和，只需常温常压，对反应设备和人员无特殊要求；另外，本发明方法所得产品无现有文献报道的副产物，降低了产品纯化难度并减少后处理操作步骤，产品收率得到提高。整个反应操作安全、后处理简单、可控性好、产物纯度和收率大幅提高，较之以前工艺更适合应用于工业化生产。反应如下所示：
呋喃乙胺制备方法

[发明专利]利用生物质衍生物乳酸乙酯制备1, 2-丙二醇的方法-CN201410621504.5无效
发明人：霍志保;张松;傅骏;李路;金放鸣 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2014-11-06 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07C31/20 文献下载
摘要：本发明提供一种利用生物质衍生物乳酸乙酯制备1,2-丙二醇的方法，所述方法包括以下步骤：A、在水热反应器中加入乳酸乙酯、催化剂、还原剂及水，其中，所述乳酸乙酯、催化剂、还原剂的摩尔比为0.5:3～9:18～28，所述水热反应器中水填充率为10％～45％；B、往所述水热反应器中充入氮气之后密封；C、将所述水热反应器置于150～250℃条件下反应60～180min；D、反应结束后，过滤反应混合物，即得1,2与现有技术相比，本发明使用水作为氢源及反应溶剂，能高效、高选择性地合成1,2-丙二醇,对环境污染小，转化率高，无需使用传统工业制法中所要消耗的化石燃料，无需制备复杂的催化剂，操作简单，有利于工业化生产。
利用生物衍生物乳酸制备丙二醇方法

[发明专利]一种绿色节能的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的生产方法-CN201010561851.5无效
发明人：聂兆广;胡艳芳;孙旭东;杨清良;杜万军 -专利权人：青岛大学;杜万军
申请日： 2010-11-29 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开一种绿色节能的2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸的生产方法，包括以下步骤：选取亚磷酸与相应醇作为反应原料，加入反应釜中，在120～140℃下，反应制得亚磷酸二酯与亚磷酸三酯的混合酯，然后依次向反应釜中加入顺丁烯二酸二酯与顺丁烯二酸单酯，反应得到膦酸丁二酸四烷酯，再向反应釜中加入丙烯酸酯，反应得到2-膦酸二烷酯丁烷-1，2，4-三羧酸三烷酯，最后水解得到2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸。本发明以亚磷酸、顺酐、丙烯酸及醇为原料，反应除蒸出溶剂外无其他分离过程，节能；所有醇均循环使用，无排放，绿色环保；无氯化氢、氯代烷等副产物，能耗低，产品品质好。
一种绿色节能丁烷羧酸生产方法

[发明专利]一种聚丁二烯的制备方法-CN201010182680.5无效
发明人：张学全;范长亮;王佛松;蔡洪光;代全权;毕吉福;张春雨;那丽华;姜连升 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2010-05-26 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C08F136/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚丁二烯的制备方法，包括：将1，3-丁二烯单体与催化剂按照摩尔比为100～4000∶1的比例加入到烷类溶剂中进行聚合反应，得到反应溶液；用乙醇从所述反应溶液中凝聚出聚丁二烯；所述催化剂使用如下制备方法得到：将稀土化合物、丁二烯、异戊二烯和烷基铝混合进行反应，得到混合溶液，将氯化物加入所述混合溶液中进行反应得到催化剂。本发明用稀土化合物的三组分均相催化剂催化反应，使部分的1，3-丁二烯单体预聚合作为催化剂的一部分，形成反应的活性中心，稳定聚合反应，通过控制1，3-丁二烯单体和催化剂的摩尔比就可以制备低分子量、窄分子量分布的聚丁二烯
一种丁二烯制备方法

[发明专利]一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法-CN201010197243.0无效
发明人：杜建 -专利权人：江苏惠利隆塑业集团有限公司
申请日： 2010-06-11 - 公布日： 2010-11-03 - 主分类号： C07C251/40 文献下载
摘要：一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法，步骤：I将芳香醛置于反应瓶，加丙酮搅拌溶解，于20-25℃滴加1N的氢氧化钠溶液室温反应，TLC检测反应终点，后以1N的盐酸调节pH＝5-6，滤后二氯甲烷萃取。II将苯丙烯酮置入反应瓶加无水甲苯或THF，搅拌溶解加金属钠或钠氢，冰浴下0～5℃滴加甲酸乙酯，滴毕保温2h，室温反应过夜后抽滤、干燥后备用。III将II所得置反应瓶，加入乙醇，搅拌下分批加入与II所得等量的乙氧基胺盐酸盐，室温反应TLC检测反应终点，后抽滤，滤饼以乙醇洗，滤液减压蒸除溶剂，余物若为固体则用石油醚重结晶，若为液体则用柱层析分离
一些芳香共轭席夫碱制备方法

[发明专利]一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法-CN201010560286.0无效
发明人：易镇芳;王艳艳;张静;郭守杰;刘国旗;辛冰;王红梅;冯燕;马正明;石秀龙 -专利权人：金川集团有限公司
申请日： 2010-11-26 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。本发明的制备方法，其技术的关键是提高反应温度至60～90℃，使完成反应的时间由文献报道的48h缩短至3～4h。有效减少了反应时间，减少了原料浪费及环境破坏。
一种环辛二烯制备方法

[发明专利]一种环氧氯丙烷的生产方法-CN201010521238.0无效
发明人：姜杰;谢传欣;石宁;张宏哲;张晨;徐伟;孟庭宇;王慧欣;孙峰;黄飞;张铁;王振刚;郑俊鹤 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
申请日： 2010-10-27 - 公布日： 2011-06-22 - 主分类号： C07D303/08 文献下载
摘要：本发明提供一种环氧氯丙烷的生产方法，采用相转移法，以3-氯丙烯为原料，双氧水为氧化剂生产环氧氯丙烷，将磷钨酸季铵盐作为催化剂，将3-氯丙烯、催化剂先加入反应器中，搅拌升温至反应温度后，再加入双氧水，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走1h内匀速加完双氧水，反应总时间2h。反应中不加入任何其它溶剂。控制环氧化反应的转化率低于30％。本方法通过控制3-氯丙烯与双氧水的配比，控制3-氯丙烯环氧化反应的转化率，能够极大地降低蒸馏工序的过氧化物累积量，消除后续蒸馏工序因过氧化物累积量过高带来的爆炸危险性。
一种环氧氯丙烷生产方法

[发明专利]一种制备N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺的方法-CN201210271695.8无效
发明人：李金亮;赵楠;邓宇 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司
申请日： 2012-08-01 - 公布日： 2014-02-12 - 主分类号： C07D295/15 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备N-(2,6-二甲苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺的方法，所述方法包括如下步骤：以无水乙醇为溶剂，使哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪按摩尔比为2∶1～4∶1进行反应，制备哌嗪单盐酸盐；待无水哌嗪反应完全，降温，加入2-氯-N-(2,6-二甲苯基)乙酰胺，然后加热升温，使之在回流状态下反应；待监测2-氯-N-(2,6-二甲苯基)乙酰胺反应完全，降温，加入盐酸溶液进行酸化反应至反应体系的pH=2～5，使未反应的哌嗪单盐酸盐完全转化为哌嗪二盐酸盐；过滤回收反应体系中的哌嗪二盐酸盐，后处理滤液得到目标物。
一种制备甲基苯基哌嗪基乙酰方法