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[发明专利]以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺-CN200610085487.3无效
发明人：许文林;段玉辉;刘学谦 -专利权人：常州市佳森化工有限公司;扬州大学
申请日： 2006-06-19 - 公布日： 2006-11-15 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：一种以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺，其工艺步骤如下：氯苯与混酸发生硝化反应；硝化物料除水；液液分离，有机相主要为邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯；硝基氯苯混合物生醚化反应；醚化剂回收；真空蒸馏，分离精制得到间硝基氯苯产品；除去醚化反应过程中生成的氯化盐；结晶分离和重结晶对硝基苯醚和邻硝基苯醚产品；硝基苯醚催化加氢反应；硝基苯醚混合物硝化反应制备2，4－二硝基苯醚；2，4－二硝基苯醚催化加氢还原制备2，4－二氨基苯醚；2，4－二氨基苯酰化反应制备2－氨基－4－乙酰氨基苯醚产品。特别是避免了生产过程中硝基氯苯经过精馏－结晶分离过程复杂操作条件苛刻、设备投资和操作费用大等弊端。
氯苯生产硝基苯氨基工艺

[发明专利]一种ODA生产工艺及生产系统-CN202210265465.4有效
发明人：杨黎博;袁胜群;徐瑞敏;张静芳;张璐萍 -专利权人：宁夏德昊科技产业有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种ODA生产工艺及生产系统，ODA生产工艺包括4,4＇‑二硝基二苯醚提纯和4,4＇‑二硝基二苯醚加氢催化还原制备ODA工艺，其中4,4＇‑二硝基二苯醚提纯的提纯步骤包括4,4＇‑二硝基二苯醚的脱色过滤、4,4＇‑二硝基二苯醚重结晶，4,4＇‑二硝基二苯醚加氢催化还原制备ODA工艺采用丁醇作为还原溶剂，反应后直接结晶、离心、烘干得到ODA产品，本发明还提高了ODA生产系统，按照ODA生产的工艺流程依次包括4,4＇‑二硝基二苯醚脱色过滤系统、4,4＇‑二硝基二苯醚重结晶系统、加氢催化还原反应系统、ODA结晶离心干燥系统，本发明提供的ODA生产工艺及生产系统生产的ODA产品纯度可达到99.5％以上。
一种 oda 生产工艺生产系统

[发明专利]芳香族二胺及其中间体和它们的制造方法-CN201680019722.9在审
发明人：竹田元则;笠松正裕;玉置晃弘;森清一;井本充隆;竹田纯久 -专利权人：精化株式会社
申请日： 2016-03-29 - 公布日： 2018-01-02 - 主分类号： C07D277/66 文献下载
摘要：本发明提供为新颖的不对称二胺的二氨基‑2‑(苯并噻唑‑2‑基)二苯基醚及其衍生物、以及为该化合物前体的氨基硝基‑2‑(苯并噻唑‑2‑基)二苯基醚和二硝基‑2‑(苯并噻唑‑2‑基)二苯基醚和它们的衍生物。另外，本发明人提供为新颖的不对称二胺的二氨基‑2‑(苯并噁唑‑2‑基)二苯基醚及其衍生物、以及为该化合物前体的氨基硝基‑2‑(苯并噁唑‑2‑基)二苯基醚和二硝基‑2‑(苯并噁唑‑2‑基)二苯基醚和它们的衍生物
芳香族及其中间体它们制造方法

[发明专利]一种4,4′-二氨基二苯醚的制备方法-CN202211736342.0在审
发明人：刘洪强;魏佳玉;王松松 -专利权人：安徽英特美科技有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4'‑二氨基二苯醚的制备方法，属于有机合成技术领域。以4‑硝基氟/氯苯为原料，首先与乙酰羟胺生成异羟肟酯，接着被水取代得到4‑硝基苯酚，随后与4‑硝基氟/氯苯在催化剂作用下成醚得到4,4'‑二硝基二苯醚，最后硝基还原得到4,4'‑二氨基二苯醚。
一种氨基二苯醚制备方法

[发明专利]3，4'－二氨基二苯醚的制造过程-CN200410025151.9有效
发明人：张龙庆;邱维波 -专利权人：上海市合成树脂研究所
申请日： 2004-06-14 - 公布日： 2005-02-23 - 主分类号： C07C217/90 文献下载
摘要：用氢氧化钠为缩合剂，以间氨基苯酚或间硝基苯酚为原料，在甲苯溶剂中反应生成苯酚钠盐，在二甲基甲酰胺溶剂中苯酚钠盐与对－硝基氯苯进行等摩尔配料比反应，在110℃～130℃，反应3～4小时，结果制得3－氨基－4′－硝基二苯醚或3，4′－二硝基二苯醚，它们的粗得率为91～92％(重量)，纯产品为黄色，熔点76℃～78℃。3－氨基－4′－硝基二苯醚加氢气还原，3，4′－二硝基苯加铁粉还原得3，4′－二氨基二苯醚，产率80～81％，熔点73℃～75℃，纯度＞99.3％(重量)。
氨基二苯醚制造过程

[发明专利]一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法-CN201911160140.4有效
发明人：郭君华;郑玉龙 -专利权人：南通汇顺化工有限公司
申请日： 2019-11-23 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4,4’‑二硝基二苯醚的方法，包括如下步骤：向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温结晶，过滤，得到4,4’‑二硝基二苯醚的淡黄色结晶。本发明原料对硝基氯化苯为常见大宗原料，价格低，工艺步骤短，能耗低，生产成本低，所得4,4’‑二硝基二苯醚含量含量＞99.5％，摩尔收率＞95％。
一种制备硝基二苯醚方法

[发明专利]一种4,4-二硝基二苯醚的合成方法-CN202310248377.8在审
发明人：李晶晶;曾刚;郑潘;纪宏伟;胡培培 -专利权人：成都惠恩精细化工有限责任公司
申请日： 2023-03-15 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4‑二硝基二苯醚的合成方法：将对硝基苯酚钠加入到极性溶剂在氮气条件下脱除结晶水；再补充加入对硝基氯苯和溶剂进行无水缩合反应；反应结束后趁热过滤得到副产品氯化钠；将滤液减压蒸馏回收部分反应溶剂循环使用；加水过滤得到粗品4,4‑二硝基二苯醚；使用醇类溶剂对滤饼进行重结晶得到精制4,4‑二硝基二苯醚。本发明选用更优的反应溶剂和合成方法，使合成的4,4‑二硝基二苯醚产率更高，最高可达到96.56％，而且反应过程中副产品少、三废少，后处理更简单，精制后的4,4‑二硝基二苯醚纯度≥99％，有效的降低了生产成本和提高了生产能力
一种硝基二苯醚合成方法

[发明专利]2,4-二硝基苯酚(DNP)与抗体可控断裂偶联的方法-CN202310705253.8在审
发明人：张迪鸣;张云山 -专利权人：之江实验室
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： G01N33/532 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二硝基苯酚(DNP)与抗体可控断裂偶联的方法，包括使巯基醇氧化，形成双(2‑羟乙基)二硫醚；使双(2‑羟乙基)二硫醚氯甲酰化，获得氯甲酰化的双(2‑羟乙基)二硫醚，然后使氯甲酰化的双(2‑羟乙基)二硫醚与NHS反应，形成双(2‑羟乙基)二硫醚‑NHS酯；使DNP前驱体与醇胺反应，形成含氨基的DNP，然后使所述含氨基的DNP与双(2‑羟乙基)二硫醚‑NHS酯反应，获得DNP‑双(2‑羟乙基)二硫醚‑NHS酯，其中所述DNP前驱体为1‑氯‑2,4‑二硝基苯、1‑溴‑2,4‑二硝基苯、1‑碘‑2,4‑二硝基苯、或1‑氟‑2,4‑二硝基苯；以及使DNP‑双(2‑羟乙基)二硫醚‑NHS酯与抗体反应
二硝基苯酚 dnp 抗体可控断裂方法

[发明专利]一种4,4′-二硝基二苯醚的精制方法-CN202210232576.5在审
发明人：张云堂;邵帅;张健;李文革;朱玉梅;王晶晓 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明属于精制合成技术领域，提供了一种4,4′‑二硝基二苯醚的精制方法。本发明的精制方法选用六边形的4,4′‑二氨基二苯醚为诱导剂，使得4,4′‑二硝基二苯醚(DNP)粗品中的DNP形成DNP晶核，以增大DNP晶体的粒度，从而减少DNP晶体表面杂质残留，提高精制DNP的纯度；同时，控制降温析晶的速率为20～25℃/h，该速率下DNP与杂质的析晶速率不同，经后续的固液分离，实现了DNP晶体和杂晶的分离，提高了精制4,4′‑二硝基二苯醚的纯度。实施例的数据表明，所得精制4,4′‑二硝基二苯醚的纯度为99.92～99.98％，收率为95.7～97.7％。
一种硝基二苯醚精制方法

[发明专利]一种4,4’-二氨基二苯醚的制备方法-CN200710161061.6有效
发明人：陈岗奇;李成章;江林 -专利权人：比亚迪股份有限公司
申请日： 2007-12-24 - 公布日： 2009-07-01 - 主分类号： C07C217/90 文献下载
摘要：本发明提供一种4，4’-二氨基二苯醚的制备方法，该方法包括在加氢催化剂存在下和在加氢反应条件下，将4，4’-二硝基二苯醚与氢气接触，然后将接触后的产物结晶，其中，该方法还包括将该晶体产物制成晶体产物的溶液，并将该晶体产物的溶液与氯化氢的有机溶液接触，除去溶剂后得到固体产物，然后将该固体产物溶于水，并将该固体产物的水溶液的pH值调节为8-10，之后与能溶解4，4’-二硝基二苯醚的有机萃取剂接触，分离得到有机相后，除去有机相中的萃取剂，得到4，4’-二硝基二苯醚粗产品，将得到的4，4’-二硝基二苯醚粗产品进行减压升华。
一种氨基二苯醚制备方法

[发明专利]广谱抗菌剂三氯生的生产方法-CN200710019628.6无效
发明人：罗先金;毕亚玲;易江华;阎建明 -专利权人：江苏依柯化工有限公司
申请日： 2007-01-29 - 公布日： 2007-08-01 - 主分类号： A01N31/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种广谱抗菌剂三氯生的生产方法，包括2，5－二氯硝基苯和2，4－二氯苯酚在碱的作用下进行缩合反应得2，4，4’－三氯－2’－硝基二苯醚，2，4，4’－三氯－2’－硝基二苯醚在镍粉的催化下加氢还原反应得到2，4，4’－三氯－2’－氨基二苯醚，2，4，4’－三氯－2’－氨基二苯醚在硫酸和亚硝酸钠的作用下进行重氮化反应得到2，4，4’－三氯－2’－氨基二苯醚重氮盐，2，4，4’－三氯－2’－氨基二苯醚重氮盐在硫酸存在下添加亚铜催化剂进行水解反应得到2，4，4’－三氯－2’－羟基二苯醚。
广谱抗菌剂三氯生生产方法

[发明专利]一种4、4-氨基二苯醚的合成方法-CN202011016209.9有效
发明人：岳涛;张智慧;郭鹏;杨松;唐晓婵;冯维春 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开一种水相合成4、4‑氨基二苯醚的合成方法，属于有机合成领域：将4‑硝基氯苯加入到水中，加入氢氧化钾，四丁基溴化铵，升温反应得到4、4‑硝基二苯醚。将4、4‑硝基二苯醚加入水中，加入盐酸、钯碳，通入氢气，升温反应得到4、4‑氨基二苯醚。本发明具本发明操作简便，生产中不再引入有机溶剂，绿色环保，所得的产品收率较高，更适于规模化生产。
一种氨基二苯醚合成方法

[发明专利]一种4;4′-二硝基二苯醚的提纯工艺-CN201910344856.3在审
发明人：张旭;张纪永;张全国;张鑫;徐安陵 -专利权人：山东欧亚化工有限公司
申请日： 2019-04-26 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07C205/38 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工有机材料的提纯技术领域，尤其是一种4,4'‑二硝基二苯醚的提纯工艺，包括以下步骤：(1)将粗4,4'‑二硝基二苯醚投入到化料釜中，然后有机溶剂和活性炭，板框式过滤机过滤，离心机进行离心过滤处理；(2)将离心过滤后的混合物料送进行多级蒸馏；(3)加入甲醇和甲苯混合溶剂混合，再加入白土、氧化铝和海泡石的混合物；(4)将混合液进行离交；(5)将离交处理后的混合液进行减压蒸馏，即得4,4'‑二硝基二苯醚本发明可使提纯后的4,4'‑二硝基二苯醚纯度达99.8％以上，解决现有技术中生产得到的4,4'‑二硝基二苯醚产品催化性能反应速度低，转换率低的问题。
二硝基二苯醚离心过滤提纯工艺混合液板框式过滤机甲苯混合溶剂活性炭催化性能多级蒸馏混合物料减压蒸馏精细化工提纯技术有机材料有机溶剂离心机海泡石化料釜混合物转换率氧化铝提纯白土甲醇过滤生产

[发明专利]2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚生产中的废水利用工艺-CN201010260521.2有效
发明人：易江华;阮文林;毕亚铃;章传力 -专利权人：江苏依柯化工有限公司
申请日： 2010-08-24 - 公布日： 2011-02-09 - 主分类号： C07C205/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚生产中的废水利用工艺，以2，4-二氯苯酚和2，5-二氯硝基苯为原料制备2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚工艺中产生的废水，从废水中提取制备4-氯-2-硝基苯酚。本发明方法有效地减少了废水中有机物的含量，同时可以制备高纯度的4-氯-2-硝基苯酚，实现了企业利润新的增长点，为企业进一步降低了2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚的生产成本。
硝基二苯醚生产中的废水利用工艺

[发明专利]一种3，4′－二氨基二苯醚的制备及分离提纯方法-CN200610050813.7无效
发明人：伍川;邱化玉;蒋可志;吴连斌;李文清 -专利权人：杭州师范学院
申请日： 2006-05-18 - 公布日： 2007-01-24 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种3，4′－二氨基二苯醚的制备及分离提纯方法。本发明需要解决现有技术中采用加水萃取3，4′－二氨基二苯醚方法中存在的晶体形态差、产品纯度不高、醇类溶剂回收困难且增加生产成本的问题。本发明特征在于：以3－氨基－4′－硝基二苯醚或3，4′－二硝基二苯醚为原料，以水合肼为还原剂，在氮气保护下，在反应溶剂中，在负载催化剂存在下进行硝基还原反应，反应完成后，趁热过滤回收催化剂，用反应溶剂洗涤催化剂，洗液与滤液合并后，经常压升温蒸发浓缩，通过结晶的方式析出3，4′－二氨基二苯醚晶体，再经过过滤、真空干燥，最后制得高纯度的3，4′－二氨基二苯醚晶体。
一种氨基二苯醚制备分离提纯方法

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