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[发明专利]一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法-CN201410163895.0在审
发明人：张贵珠;贾伟青 -专利权人：天津市光复科技发展有限公司
申请日： 2014-04-23 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法，它涉及一种2.4-二硝基苯肼的制备方法，具体涉及一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法。本发明为了解决现有2.4-二硝基苯肼制备方法制备的2.4-二硝基苯肼杂质含量较高，灵敏度低，不能满足测定微量醛酮的需要，且制备成本较高的问题。本发明的具体步骤为：在容量为20升的三口瓶中加入2.4-二硝基氯苯、1.6-1.7倍的浓度为95%的乙醇和活性炭；将滤液倒入20升的三口瓶中，加入与2.4-二硝基氯苯等量的水合肼溶液；继续回流一至两小时，析出红色结晶，停止回流；用热乙醇洗涤步骤六中结晶物一至三次，置于60-80℃温度下干燥。
一种灵敏度 2.4 二硝基苯制备方法

[发明专利]一种间硝基苯肼的制备方法-CN200710135393.7无效
发明人：沈云汉;郁金龙 -专利权人：太仓市华联化工实业有限公司
申请日： 2007-11-08 - 公布日： 2008-04-09 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种间硝基苯肼的制备方法，以间硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到间硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的间硝基苯肼产品纯度高、生产成本低。
一种硝基苯制备方法

[发明专利]一种对硝基苯肼的合成方法-CN201710410526.0在审
发明人：王伟 -专利权人：重庆锦杉科技有限公司
申请日： 2017-06-03 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种对硝基苯肼的合成方法，该方法是以对硝基苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成对硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的对硝基苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经重结晶、干燥后得到对硝基苯肼。与传统的重氮化反应工艺合成对硝基苯肼相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，对设备要求不高，反应易于控制，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
一种硝基苯合成方法

[发明专利]一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法-CN200710134733.4无效
发明人：沈云汉 -专利权人：太仓市华联化工实业有限公司
申请日： 2007-10-15 - 公布日： 2008-03-19 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法，以对硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，盐酸水解，制备得到对硝基苯肼盐酸盐，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行采用该制备方法制得的对硝基苯肼盐酸盐产品纯度高、生产成本低。
一种硝基苯盐酸制备方法

[发明专利]一种2－硝基苯肼的制备方法-CN200710135474.7无效
发明人：沈云汉;郁金龙 -专利权人：太仓市华联化工实业有限公司
申请日： 2007-11-12 - 公布日： 2008-04-09 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种2－硝基苯肼的制备方法，以2－硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到2－硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的2－硝基苯肼产品纯度高、生产成本低。
一种硝基苯制备方法

[发明专利]一种2,4,6‑三硝基苯肼的制备方法-CN201710424098.7在审
发明人：李博强 -专利权人：李博强
申请日： 2017-06-07 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4,6‑三硝基苯肼的制备方法，该方法是以2,4,6‑三硝基氯苯、丙酮连氮和氢氧化钠为原料，在一定温度下反应合成2,4,6‑三硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和氢氧化钠以使反应体系中的2,4,6‑三硝基氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和剩余的丙酮连氮，反应釜内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6‑三硝基苯肼。
一种硝基苯制备方法

[发明专利]对硝基苯肼盐酸盐的制备方法-CN200610147776.1无效
发明人：揭元萍;施险峰;蒋旭亮 -专利权人：上海化学试剂研究所
申请日： 2006-12-22 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法。以对氯硝基苯为原料，在卤代烃和水的两相体系中，催化剂的作用下与水合肼进行反应，获得对硝基苯肼，然后进行盐酸化，即获得本发明的目标产物。用本发明的制备方法得到的对硝基苯肼盐酸盐，纯度达到99％以上，产率80－85％。本发明与现有技术相比较，反应简单，操作简便，收率高，成本低，适于工业化生产。
硝基苯盐酸制备方法

[发明专利]一种2.4-二硝基苯肼的制备方法-CN201410541291.5在审
发明人：张贵珠;贾伟青 -专利权人：天津市光复科技发展有限公司
申请日： 2014-10-14 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种2.4-二硝基苯肼的制备方法，步骤如下：⑴溶解2.4-二硝基氯苯热过滤；⑵滤液放入回流瓶中，加入2.4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分钟，保持回流状态，从加完水合肼计算，再回流1小时，析出红色结晶，停止回流；⑶降低温度，当温度降低至50-55℃时，滤出结晶，用无水乙醇洗涤2-5次，干燥即制备得到2.4-二硝基苯肼的制备方法。本发明从原料比例上入手，提高水合肼的用量，提高2.4-二硝基苯肼的产率，同时合并几处工艺改进，有效提高了产率，产率达到98-100％。
一种 2.4 二硝基苯制备方法

[发明专利]含4-硝基苯肼基缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的电解液及制备方法-CN201410451419.9有效
发明人：刘峥;谢思维;张菁;梁帅 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2014-09-07 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： H01M10/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种含4-硝基苯肼对羧基缩苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的电解液及其制备方法。该含4-硝基苯肼对羧基缩苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的电解液由浓度为0.7mmol/L的4-硝基苯肼对羧基缩苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂和浓度为6mol/L含饱和ZnO的KOH溶液组成；所述4-硝基苯肼对羧基缩苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的结构式为：硝基苯肼对羧基缩苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂，溶解于含饱和ZnO的KOH溶液中，充分混合，即制得含4-硝基苯肼对羧基缩苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的电解液。
硝基苯肼基缩羧基甲醛聚乙二醇 400 月桂表面活性剂电解液制备方法

[发明专利]含2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯的电解液及其制备方法-CN201410451417.X有效
发明人：刘峥;谢思维;张菁;梁帅 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2014-09-07 - 公布日： 2014-12-10 - 主分类号： H01M10/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种含2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯的电解液及其制备方法。该含2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯的电解液由浓度为0.7mmol/L的2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂和浓度为6mol/L含饱和ZnO的KOH溶液组成；所述2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的结构式为：。称取上述2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂，溶解于含饱和ZnO的KOH溶液中，充分混合，即制得含2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯的电解液。
二硝基苯羧基甲醛聚乙二醇 400 月桂电解液及其制备方法

[发明专利]衍生化HPLC-UV/Vis法测定氯霉素或其制剂中4-硝基苯甲醛的方法-CN201810396975.9在审
发明人：郑枫;罗岚;刘晶;柳文媛 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2018-11-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了衍生化HPLC‑UV/Vis法测定氯霉素或其制剂中4‑硝基苯甲醛的方法，包括使用硝基苯肼类衍生化试剂对4‑硝基苯甲醛衍生化生成在紫外可见光区有较强吸收的产物，以反应液作为进样样品，利用HPLC‑UV/Vis法基于反相分配色谱法原理在紫外可见光区测定其中4‑硝基苯甲醛的衍生化产物，从而实现对4‑硝基苯甲醛的定性或定量检测。本发明基于硝基苯肼类衍生化试剂的4‑硝基苯甲醛衍生化产物由于腙键在硝基对位的生成，紫外吸收带出现明显的红移效应，从而建立了一种简单、通用的柱前衍生化HPLC‑UV/Vis测定4‑硝基苯甲醛的方法。
硝基苯甲醛氯霉素紫外可见光区衍生化产物衍生化试剂硝基苯肼衍生化反相分配色谱法柱前衍生化定量检测紫外吸收方法学强吸收通用的专属性对位红移硝基腙键定性验证

[发明专利]一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法-CN201710424099.1在审
发明人：李博强 -专利权人：李博强
申请日： 2017-06-07 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种对硝基苯肼盐酸盐的制备方法，该方法是以对硝基氯苯、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制得对硝基苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的对硝基氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到对硝基苯肼盐酸盐。与传统的重氮化反应工艺制备对硝基苯肼盐酸盐相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，设备投资小，能耗低，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
一种硝基苯盐酸制备方法

[发明专利]硝基苯肼盐酸盐的制备工艺-CN201010270918.X无效
发明人：袁雪冲 -专利权人：袁雪冲
申请日： 2010-09-03 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明涉及硝基苯肼盐酸盐的制备工艺，以对磺酰氨基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到对硝基苯肼盐酸盐，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为5-8的条件下进行。采用该制备方法制得的对硝基苯肼盐酸盐产品纯度高、生产成本低。
硝基苯盐酸制备工艺

[发明专利]一种甲磺草胺中间体的合成方法-CN202110666934.9有效
发明人：李志清;夏雨;刘强;荆双勇;赵广理 -专利权人：山东潍坊润丰化工股份有限公司
申请日： 2021-06-16 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲磺草胺中间体的合成方法，包括以下步骤：S1)将氯苯在硝化试剂中进行硝化反应，得到邻氯硝基苯与对氯硝基苯的混合物，产物无需分离；S2)将邻氯硝基苯与对氯硝基苯的混合物进行催化加氢反应，得到邻氯苯胺和对氯苯胺的混合物，产物无需分离；S3)将邻氯苯胺和对氯苯胺的混合物进行重氮化反应，得到邻氯苯肼和对氯苯肼的混合物，产物无需分离；S4)将邻氯苯肼和对氯苯肼的混合物和醛进行缩合反应，得到式Ⅰ‑a和式Ⅰ‑b所示的三唑环混合物；S5)将三唑环混合物进行氯化反应，得到式Ⅰ所示的甲磺草胺中间体。
一种甲磺草胺中间体合成方法

[发明专利]N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法-CN201711446991.6有效
发明人：胡国宜;胡锦平;李喜龙;郑奎;奚小金 -专利权人：江苏尚莱特医药化工材料有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07C237/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸的制备方法，具有以下步骤：①以对硝基苯甲酸为起始原料，以草酰氯为酰氯化试剂，以四氢呋喃与DMF为混合溶剂，经酰氯化反应制得对硝基苯甲酰氯；②由步骤①制得的对硝基苯甲酰氯与谷氨酸钠经缩合反应制得N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸；③以水合肼为还原剂，以六水合三氯化铁为催化剂，由步骤②制得的N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸经还原反应制得N‑对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸。本发明的酰氯化反应选择在四氢呋喃和DMF混合溶剂中以草酰氯作为酰氯化试剂，还原反应选择水合肼为还原剂且以六水合三氯化铁为催化剂，最终能够得到纯度≥99.9%的N‑对氨基苯甲酰‑L‑谷氨酸。
氨基苯甲酰谷氨酸制备方法

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