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[发明专利]超低钾钼酸铵溶液、钼酸铵溶液衍生产品及其制备方法-CN201910180269.5有效
发明人：罗东卫;恵雄竹 -专利权人：中国有色金属工业西安勘察设计研究院有限公司
申请日： 2019-03-11 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明提供一种超低钾钼酸铵溶液、钼酸铵溶液衍生产品及其制备方法，属于冶金技术领域。本发明提供的钼酸铵溶液中的钾含量可以控制在10ppm以内，所述钼酸铵溶液衍生产品通过所述超低钾钼酸铵溶液制备而成，包括二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵和高纯三氧化钼。所述钼酸铵溶液衍生产品的制备方法主要包括以下步骤：将钼酸钠溶液通过离子交换柱进行吸附；将氨水溶液导入吸附饱和的离子交换柱内进行解析得到超低钾钼酸铵溶液；以生产二钼酸铵为例，将得到的超低钾钼酸铵溶液蒸发结晶得到二钼酸铵，然后焙解即得到三氧化钼；焙解过程产生的氨气通过纯水吸收得到氨水溶液，并进入离子交换柱内进行解析。
超低钾钼酸溶液衍生产品及其制备方法

[发明专利]大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法-CN202110645674.7有效
发明人：吴小超;李庆奎;张静;杨凯军;王成铎;何季麟 -专利权人：郑州大学
申请日： 2021-06-09 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C30B7/08 文献下载
摘要：大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法，包括：用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液；将钼酸铵溶液的pH调节为5～7，溶液温度调节为第一温度70～90℃，得到第一钼酸铵溶液；将β型四钼酸铵晶种放置在结晶容器中，将第一钼酸铵溶液倒入结晶容器组成结晶体系，结晶体系在室温下静置，自然降温，β型四钼酸铵晶种生长为大颗粒单晶β型四钼酸铵产物。通过控制第二钼酸铵溶液的pH值、浓度、温度和结晶时间，在70～90℃之间恒温结晶得到了β型四钼酸铵晶种；β型四钼酸铵晶种在第一钼酸铵溶液中静置，降温结晶和缓慢蒸发结晶合理结合，生长得到大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒，粒径尺寸可达厘米级，实现了大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的可控制备。
尺寸钼酸铵单晶颗粒制备方法

[发明专利]大粒径金属钼粉的制备方法-CN202110644480.5有效
发明人：李庆奎;吴小超;张静;杨凯军;王成铎;何季麟 -专利权人：郑州大学
申请日： 2021-06-09 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：大粒径金属钼粉的制备方法，包括：粒度在5～100μm之间的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒于350～400℃下焙烧，得到三氧化钼；三氧化钼经过两段氢还原得到金属钼粉，其粒度大于5μm。大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法包括：用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液，将其pH调节为1～2，温度调节为70～90℃，得到第一钼酸铵溶液；第一钼酸铵溶液恒温搅拌3～5min，结晶，过滤，得到β型四钼酸铵晶种；用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液，将钼酸铵溶液的pH值调节为5～7，温度调节为70～90℃，得到第二钼酸铵溶液；β型四钼酸铵晶种在第二钼酸铵溶液中，室温静置，得到大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒。
粒径金属制备方法

[发明专利]一种七钼酸铵的连续式制备方法-CN201911136966.7有效
发明人：郭军刚;刘东新;姚成;唐丽霞;李旺 -专利权人：金堆城钼业股份有限公司
申请日： 2019-11-19 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开的一种七钼酸铵的连续式制备方法，包括以下步骤：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；七钼酸铵溶液进行过滤除杂；过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本发明一种七钼酸铵的连续式制备方法，通过连续进料并间隔出料的方式所获得七钼酸铵产品质量稳定、流动性好；通过采用二钼酸铵为原料得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量小于20ppm，25℃纯水中的溶解度大于60g
一种钼酸连续制备方法

[发明专利]一种利用交换树脂制备高纯钼酸铵的方法-CN202110197106.5在审
发明人：冯志军;张红攀;张运;孙冰杰 -专利权人：陕西蓝深特种树脂有限公司
申请日： 2021-02-22 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用交换树脂制备高纯钼酸铵的方法，对钼酸铵溶液进行过滤处理；将处理过的钼酸铵溶液通过装有螯合树脂的树脂交换设备；当树脂交换设备出水口各种杂质金属离子浓度≥30ppm时，停止吸附，用氨水溶液置换树脂交换设备中的钼酸铵溶液，置换溶液进入钼酸铵原液储罐。经过螯合树脂处理过的钼酸铵溶液经过浓缩结晶得到高纯钼酸铵成品。本发明工艺简单，生产过程高效节能不会造成二次污染，可以有效的脱除工业钼酸铵生产工艺中PPM级别的杂质金属离子，制备高纯度钼酸铵。
一种利用交换树脂制备高纯钼酸方法

[发明专利]一种钼酸铵的生产工艺-CN202011585325.2在审
发明人：徐鸿飞;徐尊平;江来高 -专利权人：安庆市月铜钼业有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开一种钼酸铵的生产工艺，涉及钼酸铵生产技术领域，本发明包括以下步骤：(1)将钼焙砂进行水洗压滤，将压滤后的钼焙砂与浸出剂混合，调节pH值为10‑11.5，在氧分压20atm、温度150‑170℃条件下保温2‑3h，得钼酸钠溶液；(2)往钼酸铵溶液中加入季铵盐，在碱性条件下萃取钼，往萃取液中加入碳酸氢铵，得钼酸铵溶液；(3)往萃取液中加入氧化钙；(4)将钼酸铵溶液蒸发结晶，得二钼酸铵；(5)往制备二钼酸铵后的结晶母液中加入酸沉淀，获得四钼酸铵，用硝酸调节四钼酸铵溶液的pH值至1.5‑2.0，析出四钼酸铵结晶。
一种钼酸生产工艺

[发明专利]一种从高硫钼酸铵溶液中综合回收钼和硫的方法-CN202011023743.2在审
发明人：沈裕军;周小舟;彭俊;刘强;蔡云卓;钟山 -专利权人：长沙矿冶研究院有限责任公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明属于湿法冶金领域，具体公开了一种从高硫钼酸铵溶液中综合回收钼和硫的方法，具体有以下步骤：(1)向高硫钼酸铵溶液中加入酸，采用有机相进行萃取，获得负载钼的有机相和残留钼的萃钼余液。(2)将得到的负钼有机相采用反萃液反萃，获得钼酸铵溶液。(3)使用阴离子交换树脂吸附萃钼余液中的钼，获得硫酸铵溶液。(4)蒸发结晶钼酸铵溶液和硫酸铵溶液制取钼酸铵和硫酸铵产品。本发明能综合回收高硫钼酸铵溶液中的钼和硫，环境友好且能获得纯度99％以上的钼酸铵、硫酸铵产品。
一种钼酸溶液综合回收方法

[发明专利]钼酸铵回收方法及去除钼酸铵中杂质钨的方法-CN202010378259.5在审
发明人：漆辉杏;陈杰;王海军 -专利权人：厦门钨业股份有限公司
申请日： 2020-05-07 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，具体涉及一种钼酸铵回收方法及去除钼酸铵中杂质钨的方法。所提供的回收钼酸铵的方法包括：(1)基于含钨的钼酸铵溶液，加热至40～60摄氏度，加酸至溶液pH值为2.5～3，以便分离获得第一多钼酸铵沉淀；(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀，将所获得溶液加热至40～60摄氏度，加酸至溶液pH值为2.5～3，以便分离获得第二多钼酸铵沉淀。由此获得的钼酸铵产品中钨含量很少，不超过100ppm，而且工艺简单，成本低廉，适合于工业上的生产应用。
钼酸回收方法去除杂质

[发明专利]一种纳米掺杂制备稀土二钼酸铵的制备方法-CN202010336996.9在审
发明人：罗建海;安耿;张晓;朱琦;历学武;王仙琴;吴吉娜;郭军刚;曹维成;刘东新 -专利权人：金堆城钼业股份有限公司
申请日： 2020-04-26 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米掺杂制备稀土二钼酸铵的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，配制钼酸铵饱和溶液；步骤2，将步骤1配制的饱和溶液倒入结晶器中搅拌加热；步骤3，步骤2加热后钼酸铵溶液中边搅拌边加入纳米氢氧化镧胶体溶液；步骤4，将步骤3的溶液继续搅拌加热进行蒸发结晶，获得钼酸铵晶浆；步骤5，将步骤4所得的钼酸铵晶浆过滤，滤料在烘箱中干燥，即得纳米稀土二钼酸铵晶体。本发明解决了液‑液掺杂制备稀土二钼酸铵过程中，由于加入硝酸镧溶液制备钼酸镧铵颗粒大小难控、尺寸不匀造成钼合金偏析，导致材料质量不稳定的问题。
一种纳米掺杂制备稀土钼酸方法

[发明专利]多序列单晶二钼酸铵的生产工艺-CN201810173843.X有效
发明人：刘锦锐;郑枝木;易建;杨伟;高志强 -专利权人：成都虹波钼业有限责任公司
申请日： 2018-03-02 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种多序列单晶二钼酸铵的生产工艺，包括将钼酸铵溶液加热至沸腾，浓缩脱氨，直至溶液饱和，之后向饱和溶液中加入晶种，蒸发结晶，在蒸发过程中补入钼酸铵溶液、NH4OH溶液；所述生产工艺通过控制蒸发过程中补入的钼酸铵溶液的量和浓度、NH4OH溶液的浓度、蒸汽压力、真空度中的一种或几种来实现间断式结晶，得到多种二钼酸铵料浆，经后处理得到多序列单晶二钼酸铵。
序列单晶二钼酸生产工艺

[发明专利]从钼酸铵溶液中除去微量P、As、Si杂质的方法-CN201010149825.1无效
发明人：李万龙;赖坚;汤志强;杜军 -专利权人：湖南荣宏钼业材料股份有限公司
申请日： 2010-04-14 - 公布日： 2011-10-19 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从钼酸铵溶液中除去微量P、As、Si杂质的方法，其特征是将待除杂质的钼酸铵溶液升温至45～50℃；根据溶液体积及杂质含量加入前期生产钼酸铵除P、As、Si杂质产生的渣，搅拌10～15min；按钼酸铵溶液中P、As、Si理论化学计量的1.0～1.5倍加入工业氯化镁，搅拌20～40min；降温至35～40℃加入活性炭，搅拌15～20min后过滤；得到合格的钼酸铵溶液。
钼酸溶液除去微量 as si 杂质方法

[发明专利]一种多钼酸铵钠复盐的处理方法-CN201910541567.2在审
发明人：漆辉杏;陈杰;王海军 -专利权人：厦门钨业股份有限公司
申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2019-08-09 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明属于多钼酸铵钠复盐处理领域，具体涉及一种多钼酸铵钠复盐的处理方法，该方法包括以下步骤：(1)将足量铵盐溶于温度为80～100℃的无盐水中，得到铵盐饱和溶液；(2)将多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液混合并将所得混合物进行置换反应，以使得所述多钼酸铵钠复盐转型为多钼酸铵，之后过滤，所得固体用无盐水洗涤后再次过滤，得到高纯多钼酸铵。本发明提供的方法能够将多钼酸铵钠复盐直接转型为多钼酸铵产品，钠的去除率高，所得的多钼酸铵产品钠含量≤10ppm，达到了国标0级产品要求。
多钼酸铵复盐铵盐饱和溶液转型过滤产品要求置换反应混合物无盐水高纯国标去除水中无盐足量洗涤

[发明专利]一种七钼酸铵的制备方法-CN202011585359.1在审
发明人：徐鸿飞;徐尊平;江来高 -专利权人：安庆市月铜钼业有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明公开一种七钼酸铵的制备方法，涉及七钼酸铵技术领域，本发明包括以下步骤：(1)将钼焙砂与浸出剂混合，调节pH值为10‑11.5，在氧分压0.5‑2MPa、温度100‑220℃条件下保温2‑3h，获得钼酸钠溶液；(2)往步骤(1)的钼酸铵溶液中加入季铵盐，在碱性条件下萃取钼，然后往萃取液中加入碳酸氢铵，获得钼酸铵溶液；(3)将钼酸铵溶液于负压‑0.08～‑0.1MPa、60‑75℃条件下采用间歇负压蒸发结晶获得湿七钼酸铵，然后进行烘干，即获得七钼酸铵。
一种钼酸制备方法

[发明专利]钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺-CN201310019207.9有效
发明人：袁茂强;肖新志 -专利权人：成都西顿硬质合金有限公司
申请日： 2013-01-18 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C22B3/44 文献下载
摘要：本发明涉及钨湿法生产仲钨酸铵、钼湿法生产仲钼酸铵技术领域，具体公开了一种钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，包括步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钼酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；步骤（2）：滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液。本发明的净化除杂工艺，操作简单可行，且得到的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液纯度有效提高。
钨酸铵钼酸溶液深度净化杂工

[发明专利]一种四钼酸铵及其制备工艺-CN202210493266.9在审
发明人：杨伟;易建;刘锦锐;高志强;罗有伟 -专利权人：成都虹波钼业有限责任公司;成都鼎泰新材料有限责任公司
申请日： 2022-05-07 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C01G39/00 文献下载
摘要：本发明涉及四钼酸铵技术领域，提供了一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵；本发明所提供的制备工艺，流程简洁，操作简单，通过在钼酸钠溶液中直接加入氨或铵盐，通过酸沉一步法制取四钼酸铵，得到的粗制四钼酸铵，再采用铵盐洗涤，得到纯净的四钼酸铵产品。
一种钼酸及其制备工艺

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