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[发明专利]一种邻位乙基香兰素转化为邻乙氧基苯酚的制备方法-CN201610150901.8在审
发明人：甘建强;赵华文;文泽平;季卫刚;刘端;唐凌;洪伟 -专利权人：重庆欣欣向荣精细化工有限公司
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C07C41/18 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，特别是一种邻位乙基香兰素转化为邻乙氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：a.将适量的邻位乙基香兰素加入反应釜中，加热使其熔融呈液态；b.开启搅拌，向反应釜内加入复合催化剂；c.加热升温至120℃～160℃反应，回流反应1～5小时；d.压滤回收复合催化剂；e.滤液进行简单蒸馏即得产品邻乙氧基苯酚；所述邻位乙基香兰素与复合催化剂质量比为1:0.01～0.07；本发明解决了目前邻位乙基香兰素无法处理的这一大难题，生产乙基香兰素的厂家可自行将邻位乙基香兰素通过本发明的方法合成邻乙氧基苯酚，减少邻位乙基香兰素囤积，且有利于化学原料的循环使用，减少环境污染。
一种乙基香兰素转化邻乙氧基苯酚制备方法

[发明专利]一种测定香兰素中愈疮木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素及5-醛基香兰素的方法-CN202010597505.6在审
发明人：于海燕;石其璇;毛海舫;田怀香;陈臣 -专利权人：上海应用技术大学
申请日： 2020-06-28 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定香兰素中愈疮木酚、邻位香兰素、5‑甲基香兰素以及5‑醛基香兰素的气相色谱测定方法，其特征在于，称取香兰素样品，用甲醇稀释后，过滤，所得滤液作为待测样液；采用气相色谱‑质谱对待测样液进行分析，即对香兰素中含有的愈疮木酚、邻位香兰素、5‑甲基香兰素以及5‑醛基香兰素进行定性及定量。本发明能够简便、快速、定性定量测定香兰素中愈疮木酚、邻位香兰素、5‑甲基香兰素以及5‑醛基香兰素，灵敏度高、重复性好、定性定量准确，为保障我国香兰素质量及食用香精安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑
一种测定香兰素中愈疮木酚邻位香兰素甲基香兰素醛基香兰素方法

[发明专利]一种香兰素生产过程中的副产物5-醛基香兰素的综合利用方法-CN201310269122.6无效
发明人：毛海舫;刘年金;孙揭阳;吴建新;王立志 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2013-07-01 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C45/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种香兰素生产过程中的副产物5-醛基香兰素的综合利用方法，即以香兰素生产过程产生的副产物5-醛基香兰素为原料，经过适当提纯后在Pt/C或Pd/C等脱醛催化剂存在下高温脱醛生成邻位香兰素、香兰素和愈创木酚三者混合物，再通过精馏分别得到邻位香兰素、香兰素与愈创木酚。本发明的一种香兰素生产过程中的副产物5-醛基香兰素的综合利用方法，通过将5-醛基香兰素转化成邻位香兰素、香兰素或愈创木酚，不但减少了三废，而且还具有较好的经济效益。
一种香兰素生产过程中的副产物醛基香兰素综合利用方法

[发明专利]一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法-CN201210181537.3有效
发明人：杨渐飞;杨亚圣;周联波;徐虎 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2012-06-04 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：一种应用于化合物分离纯化领域中的邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，将混合物通过分馏柱进行真空分馏，气温得到第一前馏份，气温得到第一过渡馏份，加热温度得到第一后馏份；将所述的第一过渡馏分通过分馏柱进行真空分馏；将所述的第一后馏分与甲苯混合，加热溶解后，晶体析出后抽滤，得到香兰素晶体；将所述的第二后馏分加热溶解后，滴加水、碳酸氢钠、甲醇组成的混合溶液中，晶体析出后抽滤，得到邻位香兰素晶体；采用由上述重量比例的水、碳酸氢钠和甲醇组成的混合溶液，使得第二后馏份中的邻位香兰素得到充分、快速的析出，而香兰素和其它杂质则极少析出。该发明适合香兰素和邻位香兰素混合物中邻位香兰素含量较高且杂质含量较少的混合物的分离纯化，分离纯化条件温和，收率较高，原料易得，成本低，适合工业化生产。
一种邻位香兰素香兰素混合物分离纯化方法

[发明专利]利用5-醛基香兰素合成邻位香兰素的方法-CN201310050763.2无效
发明人：方建业;杜德祥;梁丽军;毛海舫 -专利权人：嘉兴市中华化工有限责任公司
申请日： 2013-04-07 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07C47/58 文献下载
摘要：一种由5-醛基香兰素转化为邻位香兰素的方法，通过结晶、蒸馏或精馏分离回收香兰素生产过程中产生的副产物5-醛基香兰素，并通过在减压条件下催化脱醛将其转化为邻位香兰素、香兰素与愈创木酚的方法。本发明不仅实现了减少固废排放，还使得乙醛酸法生产香兰素产生的固废实现了回收再利用，提高了经济效益。
利用醛基香兰素合成邻位香兰素方法

[发明专利]乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法-CN201010123117.0有效
发明人：马学兵;洪炜;肖琳珊;赵华文;韦勇;谭修万 -专利权人：重庆欣欣向荣精细化工有限公司
申请日： 2010-03-12 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：本发明公开了乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法，是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应制得乙基香兰素，其中缩合反应是在温度为50～60℃和金属盐催化条件下进行；本发明通过提高缩合反应温度和加入金属盐催化两种措施促进乙醛酸和2-乙氧基苯酚的对位亲核加成反应而控制其邻位亲核加成反应，从反应源头上解决了邻位乙基香兰素的生成问题，减轻了后续单元的分离提纯压力，提高了对位乙基香兰素的收率。
乙基香兰素生产工艺减少生成方法

[发明专利]一种邻位香兰素的制备方法-CN201210107737.4无效
发明人：李云;汪立忠;陈杰;盛林杰 -专利权人：沈阳化工大学
申请日： 2012-04-13 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C25B3/02 文献下载
摘要：一种邻位香兰素的制备方法，涉及一种化工合成方法，该方法利用磺酸基占位，水解去除的特点，愈创木酚先在80℃左右与浓硫酸催化磺化，然后与乙醛酸在碱性条件下进行缩合反应后在约110℃条件下水解失去磺酸基，产物经电解氧化、脱缩、过滤之后用乙酸乙酯趁热萃取，合并上层萃取层，干燥、过滤、减压旋蒸，即得到邻位香兰素产物，同时回收下层水相，重结晶，得到高纯度硫酸钠晶体。目前邻位香兰素来源于合成香兰素的副产物，产量低，需求大，价格昂贵，本发明解决了国内直接合成邻位香兰素的技术难题，同时回收处理下层萃取液，得到附加值高的副产物硫酸钠，具有较好的经济效益和社会效益。
一种邻位香兰素制备方法

[发明专利]一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法-CN201410284123.2无效
发明人：毛海舫;方建业;王朝阳;孙揭阳;王立志;吴建新 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2014-06-24 - 公布日： 2014-09-17 - 主分类号： C07C47/58 文献下载
摘要：本发明一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法，先称取5-醛基香兰素，然后按5-醛基香兰素0.01～0.50%重量比例加入脱醛催化剂，将混合物料加入到降膜精馏塔内，减压至绝对压力1.0～5.0kpa本发明以香兰素生产过程产生的副产物5-醛基香兰素为原料，在Pt/C,Pd/C等催化剂存在下通过催化反应-降膜精馏偶合技术得到邻位香兰素。本发明通过将5-醛基香兰素转化成邻位香兰素，不但减少了三废，而且还具有较好的经济效益。
一种处理香兰素生产过程醛基香兰素副产物方法

[发明专利]一种邻香兰素双缩乙二胺钒配合物、合成方法及其应用-CN201710050444.X有效
发明人：刘艳菊;崔红新;杨怀霞;杨艳秋;李曼曼;李娅雪;温东晓;石福涛 -专利权人：河南中医药大学
申请日： 2017-01-23 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C249/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻香兰素双缩乙二胺钒配合物、合成方法及其应用，所述的邻香兰素双缩乙二胺钒配合物化学式为：{[VOL·(H2O)]·H218H22N2O7V；邻香兰素双缩乙二胺钒配合物的配体为邻香兰素双缩乙二胺本发明以邻香兰素双缩乙二胺作为配体，采用水热法，将VOSO4与邻香兰素双缩乙二胺进行反应，使配体与金属离子发生配位，从而得到一种全新的邻香兰素双缩乙二胺钒配合物
一种邻香兰素双缩乙二胺钒配合合成方法及其应用

[发明专利]一种邻位香兰素和香兰素混合物的制备方法-CN201110397018.6无效
发明人：杨渐飞;杨亚圣;王飞;董爱军;崔振强;陈铮 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2011-12-02 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：一种应用于药物合成领域中的邻位香兰素和香兰素混合物的制备方法，以愈创木酚和氯仿为原料，以甲醇为介质，在滴加氢氧化钠水溶液的条件下进行反应，所得产物用酸调节pH值至酸性，得到邻位香兰素和香兰素的混合物；所述愈创木酚该发明本制备方法的总重量收率高，提高了邻位香兰素所占的比例。
一种邻位香兰素香兰素混合物制备方法

[发明专利]一种盐酸小檗碱原料药分析检测方法-CN202011285606.6有效
发明人：王国胜;陈小妮;张子阳;王一雯;汲畅;秦卓荣;丁鉴煦;崔浩然 -专利权人：沈阳化工大学
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种盐酸小檗碱原料药分析检测方法，涉及一种药物分析检测方法，本发明以分析纯（阿拉丁@）的邻位香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素与香兰素为标准样，建立工业邻位香兰素中杂质的分析检测方案；进行单一和混合样品的气相与液相色谱分析；以乙基香兰素为原料，以碳酸二甲酯为甲基化试剂，制备的到对‑甲氧基‑间‑乙氧基苯甲醛，作为第五种物质；本发明分析检测方法，追根溯源，从源头出发，首次制备得到五种有关物质，并以此对盐酸小檗碱中的有关物质进行了检测分析
一种盐酸小檗碱原料药分析检测方法

[发明专利]一种邻香兰素衍生物及其制备方法和应用-CN201710590104.6有效
发明人：王元;吴伟娜;蔡红新;陈亮;吴浩 -专利权人：河南理工大学
申请日： 2017-07-19 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07D277/64 文献下载
摘要：一种邻香兰素衍生物以及制备方法和应用，涉及有机合成领域，该邻香兰素衍生物由邻香兰素类化合物和2‑甲基苯并噻唑盐类化合物在碱催化下反应得到。该邻香兰素衍生物结构新颖，简单易得，其具有拉电子的共轭体系C＝C双键，可以与部分特定阴离子通过加成反应进行识别。该邻香兰素衍生物的制备方法步骤简单，操作方便，可高效地得到上述邻香兰素，适合实验室微量测试，以及工业化的放大生产。同时，该香兰素衍生物具有对不同的阴离子选择性识别的能力，可用于制备用以检测特定阴离子的荧光探针。
一种邻香兰素衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法-CN201910020932.5在审
发明人：王国胜;奚洋;齐飞;韩思宇;谢英鹏;聂鑫;孟召宾 -专利权人：沈阳化工大学
申请日： 2019-01-09 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法，涉及一种药物原料制备方法，第一步，以邻苯二酚为原料，其纯度（w%）99；第二步，以无水乙醇为溶剂，聚乙二醇和氢氧化钠为催化剂；第三步，以乙腈为溶剂，三乙胺为缚酸剂该工艺过程采用的原料为大宗有机原料邻苯二酚，原料易得，价格便宜；采用先甲基化后甲酰化的工艺技术，缩短了工艺过程，降低了成本；可工业化生产邻位香兰素，克服了邻位香兰素产量的限制；经济效益和社会效益显著。
邻位香兰素邻苯二酚工艺过程原料制备溶剂催化剂氯化钠氯化镁醇和氢氧化钠甲氧基苯甲醛工艺技术冷冻浓缩无水乙醇药物原料有机原料缚酸剂甲基化甲酰化三乙胺萃余液层析分层旋蒸乙腈油状羟基制备

[发明专利]一种乙基香兰素的连续化纯化方法-CN201810349657.7有效
发明人：毛海舫;范铭歧;胡晓钧;曹钟林;王朝阳;邹炳其 -专利权人：嘉兴市中华化工有限责任公司
申请日： 2018-04-18 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07C45/81 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于乙基香兰素的纯化方法；乙基香兰素粗品先通过连续预热脱溶、连续精馏除去邻位乙基香兰素，然后连续精馏获得乙基香兰素结晶粗品、再通过连续结晶获得颗粒均匀且粒径较大的高纯度乙基香兰素成品。连续结晶过程包括乙基香兰素和溶剂配成其饱和溶液，然后在多釜串联结晶器中进行连续降温结晶，结晶结束后通过过滤、洗涤、烘干后获得成品乙基香兰素；洗涤用水与部分结晶母液可根据其所含乙基香兰素与杂质情况进行套用本发明纯化过程能耗低，乙基香兰素产品质量高，分离成本低；乙基香兰素一次结晶的得率可稳定在85％以上，纯度99.8％以上。产品晶体颗粒基本分布在10‑20目范围内。
一种乙基香兰素连续纯化方法

[发明专利]一种布洛芬载邻香兰素复合颗粒及其制备方法-CN202110234057.8有效
发明人：龚俊波;孙萌萌;陈明洋;刘岩博;侯宝红 -专利权人：天津大学
申请日： 2021-03-03 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种布洛芬载邻香兰素复合颗粒及其制备方法，所述复合颗粒为球形复合颗粒，所述复合颗粒中布洛芬和邻香兰素的质量比为(0.05‑4.50):1；布洛芬载邻香兰素复合颗粒具有较好的均一度和流动性，因球形颗粒间不易聚结，故其在储藏运输过程中具有较好的稳定性；布洛芬载邻香兰素复合颗粒兼有抗菌抗炎及退烧等功效，且奶香味的邻香兰素可在一定程度上降低口服布洛芬颗粒的苦味；其制备方法简单，能耗低，效率高，仅使用水作为溶剂，原料单一
一种布洛芬载邻香兰素复合颗粒及其制备方法

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