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[发明专利]一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法-CN201711468634.X在审
发明人：修志明;赵春影;王淑红;李志波;范修康;赵士敏 -专利权人：长春百纯和成医药科技有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明公开了一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和苯甲酰科立内酯本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液，进行结晶，把三苯甲醇和苯甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和苯甲酰科立内酯,省时，省力，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和苯甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或苯甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。
一种兼制三苯甲醇苯甲酰科立内酯方法

[发明专利]一种HPLC分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的方法-CN201610574796.0有效
发明人：修志明;王淑红;李黎;赵春影;范修康;李春英 -专利权人：长春百纯和成医药科技有限公司
申请日： 2016-07-21 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种HPLC分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的方法，采用手性色谱柱以正相色谱法分析分离测定。该方法能够简单、准确、高效分析分离对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对对苯基苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的对苯基苯甲酰科立内酯。
一种 hplc 分析分离苯基苯甲酰科立内酯映异构体方法

[发明专利]一种通过HPLC分析分离苯甲酰科立内酯对映异构体的方法-CN201610574784.8有效
发明人：修志明;王淑红;李黎;赵春影;彭悦;李宇珈 -专利权人：吉林百纯化学科技有限公司
申请日： 2016-07-21 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： G01N30/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用直链淀粉类手性色谱柱以正相混合溶剂为流动相通过HPLC分析分离苯甲酰科立内酯对映异构体的方法。该方法能够简单、准确、高效分析分离苯甲酰科立内酯对映异构体，从而实现对苯甲酰科立内酯对映异构体的质量控制。本发明也可以用来制备高纯度单一旋光性的苯甲酰科立内酯。
一种通过 hplc 分析分离苯甲酰科立内酯映异构体方法

[发明专利]一种兼制三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯的方法-CN201711468377.X在审
发明人：修志明;李志波;王淑红;赵春影;赵士敏;王巍 -专利权人：长春百纯和成医药科技有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07C29/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种兼制三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液进行结晶，把三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯，省时，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或联苯‑4‑甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。
三苯甲醇内酯甲酰联苯重结晶废物处理费用中和反应体系中和反应液固体废料水解反应酸性条件伯羟基低杂质高纯度双溶剂双羟基二醇省时收率制备

[发明专利]一种HPLC法分析分离(-)苯甲酰科立内酯光学异构体的方法-CN201310652110.1有效
发明人：沈婕;乔春莲;杨波;罗岩 -专利权人：武汉武药科技有限公司
申请日： 2013-12-05 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： G01N30/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种(-)苯甲酰科立内酯及其光学异构体分析与分离测定方法，用高效液相色谱法，采用纤维素类手性柱，以正相混合溶剂为流动相的正相色谱法进行分离，用该方法可快速的分离分析(-)苯甲酰(-)苯甲酰科立内酯的光学异构体杂质
一种 hplc 分析分离苯甲酰科立内酯光学异构体方法

[发明专利]一锅法制备苯甲酰科立内酯的方法-CN201711470138.8有效
发明人：修志明;李黎;王淑红;李志波;赵春影;范修康 -专利权人：长春百纯和成医药科技有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备苯甲酰科立内酯的方法。是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得苯甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的苯甲酰科立内酯
一锅法制备苯甲酰科立内酯方法

[发明专利]一种一步法制备取代苯甲酰科立内酯的方法-CN202110840573.5在审
发明人：陈芬儿;竺科杰;黄则度 -专利权人：复旦大学
申请日： 2021-07-24 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明属于有机化学技术领域，具体为一种一步法制备取代苯甲酰科立内酯的方法。本方法是以科立内酯二醇为原料，将其加入至预先搅拌的金属铜盐与N，O‑配体的催化反应体系中，再向反应混合体系中加入反应所需要的碱，最后加入取代苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，一步法高效的制备出取代苯甲酰科立内酯
一种一步法制备取代苯甲酰科立内酯方法

[发明专利]一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法-CN201711468401.X在审
发明人：修志明;李黎;王淑红;李志波;赵春影;彭悦 -专利权人：长春百纯和成医药科技有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法，是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得联苯‑4‑甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的联苯‑4‑甲酰科立内酯。
一锅法制联苯甲酰科立内酯方法

[发明专利]一种苯甲酰科里内酯的纯化方法-CN201611204959.2有效
发明人：刘曦;张奇;郭倩;张庆宇;王珂;赵晓峰;孔戈 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：一种苯甲酰科里内酯的纯化方法，属于化合物纯化技术领域。本发明将苯甲酰科里内酯溶于良性溶剂，改良结晶体系，浓干，再溶解、搅拌、滴加醚溶剂，析晶，降温，过滤干燥得苯甲酰科里内酯结晶。
苯甲酰内酯化合物纯化过滤干燥结晶体系良性溶剂醚溶剂滴加析晶溶解改良

[发明专利]15‑酮的制备方法-CN201510985427.6有效
发明人：赵会;王玉军;杨亚圣;刘九知;朱君;徐瑞;祝春艳;阎欢 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-12-25 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07D307/83 文献下载
摘要：所述制备方法包括如下步骤⑴在第一有机溶剂中，加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A；⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤，滤液直接用第一有机溶剂提取后，用水洗涤有机相，用干燥剂脱水后，过滤，得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液；⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B，浓缩，加入第二有机溶剂，降温，析晶，得到结晶液；⑷将步骤
15 制备方法

[发明专利]一种卡前列素氨丁三醇中间体的制备方法-CN202110224037.2在审
发明人：范超逸;陈德武;张延峰 -专利权人：河北赛谱睿思医药科技有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡前列素氨丁三醇中间体的制备方法，包括以下步骤：A)将式Ⅰ所示的苯甲酰科里内酯醇在催化剂和氧化剂的作用下，进行氧化反应，得到式Ⅱ所示的苯甲酰科里内酯醛；B)将式Ⅱ所示的苯甲酰科里内酯醛在碱的作用下与(2‑氧代庚基)膦酸二甲酯反应，得到式Ⅲ所示的15‑酮粗品；对15‑酮粗品进行重结晶，得到15‑酮纯品；C)对15‑酮纯品进行甲基化反应，得到式Ⅳ所示的卡前列素氨丁三醇中间体。
一种前列素氨丁三醇中间体制备方法

[发明专利]一种科里内酯衍生物的制备方法-CN202111381887.X有效
发明人：张炳烛;范继业 -专利权人：河北化工医药职业技术学院
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明涉及一种科里内酯衍生物的制备方法，具体为科里内酯的伯醇被保护后再与苯甲酸或联苯甲酸进行酯化反应，得到伯醇被保护的苯甲酰科里内酯或联苯甲酰科里内酯，脱除伯醇保护基团后得到科里内酯衍生物。本发明的技术方案通过实现了高选择性、高收率地实现了科里内酯的伯醇基团保护，能够高收率、高纯度地制备得到科里内酯衍生物，可用于后续制备前列腺素类药物的过程中。
一种内酯衍生物制备方法

[发明专利]氟虫腈和苯甲酰脲类杀虫剂化合物复配组合物-CN200810015991.5无效
发明人：赵德;李树柏;薛泽程;邵彦坡 -专利权人：青岛瀚生生物科技股份有限公司
申请日： 2008-05-14 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： A01N43/56 文献下载
摘要：一种含有氟虫腈和苯甲酰脲类杀虫剂化合物的复配组合物，属于杀虫剂组合物技术领域，其特征在于，所述复配组合物的有效成分包括氟虫腈和苯甲酰脲类杀虫剂化合物，其中氟虫腈与苯甲酰脲类杀虫剂化合物的重量比为40∶1所述的苯甲酰脲类杀虫剂化合物为氟啶脲、氟铃脲、氟虫脲、氟螨脲、氟苯脲、杀铃脲、灭幼脲和除虫脲中的一种。本发明在一定配比范围内表现出极好的增效作用；且氟虫腈和苯甲酰脲类杀虫剂的作用机理不同，不存在交互抗药性，可延缓单用氟虫腈和苯甲酰脲类杀虫剂所产生的抗药性。本发明组合物主要用于防治危害十字花科蔬菜的害虫如小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾以及水稻上的二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟等鳞翅目害虫。
氟虫腈苯甲酰脲类杀虫剂化合物组合

[发明专利]一种含氯虫苯甲酰胺和氟酰脲的悬浮剂及其制备方法-CN201010617236.1无效
发明人：王玉亭;宋协阳;董继波;段未克 -专利权人：威海韩孚生化药业有限公司
申请日： 2010-12-21 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： A01N47/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，具体地说是一种含氯虫苯甲酰胺和氟酰脲的悬浮剂及其制备方法。本发明各组分的质量份数为：氯虫苯甲酰胺0.1-40；氟酰脲为0.2-40；湿润分散剂0.5-15；防冻剂0-12；增稠剂0.1-1.5；消泡剂0.1-1；抗微生物剂0.1-3；pH值调节剂适量；去离子水补至本发明可防治磷翅目的夜蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科等，鞘翅目的象甲科、叶甲科，双翅目的潜蝇科等，其效果明显高于单剂。
一种含氯虫苯甲酰胺氟酰脲悬浮及其制备方法

[发明专利]一种克立硼罗的制备方法-CN201811270792.9有效
发明人：黄欢;黄庆国;李凯;施亚琴 -专利权人：安徽省庆云医药股份有限公司
申请日： 2018-10-29 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及克立硼罗技术领域，具体涉及一种克立硼罗的制备方法，所述方法包括下述步骤：将邻氰基苯硼酸与浓硝酸进行硝化反应得到2‑氰基‑4‑硝基苯硼酸；接着经过还原反应得到2‑甲酰基‑4‑硝基苯硼酸；接着经过还原反应得到2‑羟甲基‑4‑硝基苯硼酸；接着经过缩合反应得到2‑羟基甲基‑5硝基苯硼酸半酯；接着经过还原反应，重氮化水解反应得到2‑羟基甲基‑5‑羟基苯硼酸半酯；最后与对氟苯甲腈进行醚化反应得到克立硼罗。本发明制备的克立硼罗纯度好，收率高。
一种克立硼罗制备方法

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