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[发明专利]一种6-二氟甲基膦酸二乙酯基菲啶衍生物的合成方法-CN201510220958.6在审
发明人：朱梅;付维军 -专利权人：洛阳师范学院
申请日： 2015-05-05 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07F9/576 文献下载
摘要：本发明涉及一种温和、高效的制备6位二氟膦酸酯基菲啶衍生物的方法，采用2-芳基芳异腈及溴二氟甲基膦酸二乙酯为原料，在光催化剂作用下，制备一系列的6-二氟甲基膦酸二乙酯基菲啶类衍生物，本方法不涉及到使用了高毒性的自由基引发试剂的使用
一种甲基膦酸二乙酯基菲啶衍生物合成方法

[发明专利]一种（甲酰基甲基）膦酸二乙酯的制备方法-CN201811485876.4有效
发明人：廖艳金;方泽华;麦凌志;区家杰;姚伟平 -专利权人：肇庆巨元生化有限公司
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种(甲酰基甲基)膦酸二乙酯的制备方法，包括，缩合反应：在惰性气体保护下，亚甲基二膦酸四乙酯与反应溶剂混合，在碱作用下生成碳负离子，再在密闭条件下与甲酸乙酯发生HWE缩合反应得到2‑乙氧基乙烯基膦酸二乙酯；水解反应：密闭条件下，2‑乙氧基乙烯基膦酸二乙酯在水解酸的酸性条件下发生水解反应生成(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。本发明的制备方法反应原料简单易得、可实现工业化的方法用来得到(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。
一种甲酰基甲基膦酸二乙酯制备方法

[发明专利]一种检测对映异构体的手性色谱分析方法-CN202110954535.2在审
发明人：曲龙妹;龙玉玲;高锦鑫;李莉娥;田峦鸢;吕金良;廖宗权;易斌;熊俊;张森翔 -专利权人：宜昌人福药业有限责任公司
申请日： 2021-08-19 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：具体地，本发明提供了一种检测(S)‑(2‑甲基氮丙啶‑1‑基)膦酸二乙酯中对映异构体的手性色谱分析方法。该检测方法采用毛细管柱气相色谱法，色谱柱以2,6‑二‑O‑戊基‑3‑三氟乙酰基‑γ‑环糊精作为固定相，载气为氮气，检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在本发明提供的手性分析方法中，(S)‑(2‑甲基氮丙啶‑1‑基)膦酸二乙酯与对映异构体的分离效果良好。本方法操作简便，准确灵敏，分离效能高，具有良好的专属性和重现性。
一种检测映异构体手性色谱分析方法

[发明专利]一种中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备工艺-CN200810153745.6无效
发明人：朱有全;朱然;杨华铮;肖玉虹;邹小毛;胡方中 -专利权人：南开大学
申请日： 2008-12-05 - 公布日： 2009-04-29 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：一种中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备工艺，其工艺为：利用甲基亚膦酸二乙酯与3-溴二乙缩丙醛的合成反应，并经减压蒸馏制得甲基二乙缩丙醛基膦酸乙酯；将制得的甲基二乙缩丙醛基膦酸乙酯，在溶剂中进行酸化水解反应制得甲基丙醛基膦酸乙酯本发明的优点是：工艺简单、制备成本低、实用性强，适于工业化生产，对我国大规模开发和利用高效无公害草铵膦除草剂，具有重要的现实意义。
一种中间体甲基丙醛基膦酸乙酯制备工艺

[发明专利]菲并吲哚里西啶衍生物的制备-CN200710058173.9有效
发明人：汪清民;王开亮;吕茂云;刘玉秀;黄润秋 -专利权人：南开大学
申请日： 2007-07-17 - 公布日： 2009-01-21 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及菲并吲哚里西啶衍生物的制备方法。2，3－二芳基丙烯酸酯或者2，3－二芳基丙烯腈与三氯化铁反应首先生成菲甲酸酯或者9－氰基菲，再水解得到9－菲甲酸；或者2，3－二芳基丙烯酸直接用三氯化铁氧化偶联得到了9－菲甲酸。再将9－菲甲酸转化为9－菲甲酰氯或者9－菲甲酰胺，它与吡咯反应得到2－菲甲酰基吡咯，还原羰基得到2－菲甲基吡咯，再还原吡咯得到2－菲甲基四氢吡咯，最后关环得到菲并吲哚里西啶衍生物，它与无机酸或者有机酸反应得到盐还提供了制备骨架结构完全新颖的2，3，6，7－四甲氧基－14－羟基菲并[9，10，3′，4′]吲哚里西啶和2，3，6，7－四甲氧基菲并[9，10，3′，4′]吲哚里西啶及其苦味酸盐的方法。
吲哚里西啶衍生物制备

[发明专利]一种二氢菲啶衍生物的制备方法-CN201610659655.9在审
发明人：贺耘;R·S·雷迪L·长泽亚;I·N·陈泽亚科伦;陈硕 -专利权人：重庆大学
申请日： 2016-08-11 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C07D221/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氢菲啶衍生物的制备方法，在温和的条件下，利用苯胺和乙酰乙酸乙酯形成双烯体芳基亚胺羧酸酯，在同一反应中，2‑(三甲基硅基)苯基三氟甲磺酸盐生成苯炔和芳基亚胺羧酸酯反应就可制备取代的二氢菲啶化合物
一种二氢菲啶衍生物制备方法

[发明专利]一种处理啶虫脒结晶母液的方法-CN201410059820.8有效
发明人：吴伟;熊燕玲;吴静;吴重言;徐其文 -专利权人：江苏克胜作物科技有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2017-07-28 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种处理啶虫脒结晶母液的方法。将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至0℃以下过滤；滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体；滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到90‑100℃，负压‑0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯的混合物。本发明采用有机溶剂“乙酸乙酯”做抽提剂，提高了啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯等有效组分的回收率，降低了生产成本，在环境保护和节能减排上也起到了积极作用。
一种处理啶虫脒结晶母液方法

[发明专利]一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法-CN201710246649.5有效
发明人：董永侠;向彬;李君 -专利权人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
申请日： 2017-04-16 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种草铵膦中间体甲基丙醛基膦酸乙酯的制备方法，属于有机化学领域。所述制备方法包括如下步骤：①以3,3‑二乙氧基丙基甲基膦酸乙酯为原料，经催化剂催化水解制备甲基丙醛基膦酸乙酯；所述催化剂为磺酸树脂、强酸性离子交换树脂或过氟磺酸树脂；②将步骤①所得产品经过滤回收磺酸树脂，滤液经减压脱溶，得到甲基丙醛基膦酸乙酯。
种草中间体甲基丙醛基膦酸乙酯制备方法

[发明专利]一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法-CN201210497562.2有效
发明人：张振明;吕良忠;杜刚;丁华平 -专利权人：江苏长青农化股份有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07C25/28 文献下载
摘要：以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。本发明以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯
一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体氯苯苯基丙烯方法

[发明专利]一种3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚衍生物的合成方法-CN201510746032.0在审
发明人：朱梅;付维军 -专利权人：洛阳师范学院
申请日： 2015-11-06 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07F9/572 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚衍生物的合成方法，该方法以N-芳基丙烯酰胺及溴二氟甲基膦酸二乙酯为原料，加入铁催化剂、氧化剂和有机溶剂，于50-60℃条件下，搅拌反应12-24小时，合成3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚类化合物；本方法不涉及高毒性的自由基引发试剂的使用，比较绿色，经济；使用价廉易得的铁催化剂，反应条件温和，分离提纯方便，废弃物排放少，对反应的底物无特殊要求，适用范围广，具有很高的应用价值；与传统的二氟膦酸酯自由基反应相比，避免了高毒性的自由基引发试剂的使用，是一种温和、高效的制备3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚衍生物的方法。
一种甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚衍生物合成方法

[发明专利]一种氢化法制备草铵膦酸的工艺-CN201810030048.5有效
发明人：奚强;冯薇伟;马银;吴忆雯;卢洪宇;舒畅 -专利权人： ATI化学国际公司
申请日： 2018-01-12 - 公布日： 2020-05-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化氢化法制备草铵膦的前体草铵膦酸的工艺，本发明工艺首先在缚酸剂和脱水剂的作用下，利用N‑乙酰氨基丙二酸单乙酯和2‑[乙氧基(甲基)膦酰基]乙醛反应生成中间体2‑乙酰氨基‑4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]丁‑2‑烯酸乙酯；然后将中间体经分离纯化后，以醇类做溶剂，在加氢催化剂催化下氢化得到产物2‑乙酰氨基‑4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]丁酸乙酯，两步收率可达85％以上，最后再经浓盐酸脱保护，及脱盐酸，得草铵膦酸。
一种氢化法制备草铵膦酸工艺

[发明专利]微波辅助法合成头孢他啶侧链酸活性酯的绿色工艺-CN201710865809.4有效
发明人：房正薇;李珊珊;孙婷婷;杜涵月;赵文勇 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2017-09-22 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种微波辅助法合成头孢他啶侧链酸活性酯的绿色工艺。以头孢他啶侧链酸和二硫代二苯并噻唑为原料，苯和乙腈的混合溶液作溶剂，在复合型碱性催化剂催化下，滴加亚磷酸三乙酯，使用微波反应器微波辅助反应，微波辐射功率为80～300W，辐射时间为30～60min反应完毕后本发明采用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替现有技术中价格昂贵的三苯基膦，降低生产成本。本发明所述的微波辅助法合成头孢他啶侧链酸活性酯的绿色工艺，成本低，产能大幅度提高，收率提高，达到97％以上，所得产品纯度较高，达到99％以上，取得令人惊喜技术效果。
微波辅助合成头孢他啶侧链酸活性绿色工艺

[发明专利]一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯及其制备方法-CN201710570927.2有效
发明人：吴强;王恒山;李庆余;王红强;潘英明;王龙超;肖资龙 -专利权人：广西师范大学
申请日： 2017-07-13 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法。其特征是，包括如下步骤：1）马来海酸酐单乙酯的制备；2）马来海松酸单乙酯二醇的制备；3）马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备。这种马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法成本低、合成工艺简单、合成过程短。本发明同时还公开了用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯化合物的组成结构式。
单乙酯马来海松酸制备磷酰氯衍生化试剂核磁共振手性检测松香基磷酰氯化合物合成工艺合成过程二醇

[发明专利]一种含有氟啶胺和三乙膦酸铝的杀菌组合物及其用途-CN201010228756.3无效
发明人：缪金凤;汪静莉;王丽霞;宋亚华;王立民;孙海峰;黄岳兴;孙磊 -专利权人：江阴苏利科技有限公司
申请日： 2010-07-15 - 公布日： 2011-03-16 - 主分类号： A01N57/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种含有氟啶胺和三乙膦酸铝的杀菌组合物及其用途。所述组合物含有氟啶胺和三乙膦酸铝，所述氟啶胺和三乙膦酸铝的重量比为2～50∶2～49。
一种含有氟啶胺三乙膦酸铝杀菌组合及其用途

[发明专利]一种甲基亚膦酸二乙酯和草铵膦的合成方法-CN201310299754.7有效
发明人：孙国庆;侯永生;张杰;李志清;张利国;高国利;马华青;牟红海;杜鹏;单春花;张艳;袁国秀;任师涌;石爱防;褚宝琦;李本玉;杨辉;葛龙飞 -专利权人：山东潍坊润丰化工有限公司
申请日： 2013-07-17 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基亚膦酸二乙酯和草铵膦的合成方法，包括以下步骤：亚磷酸二乙酯与氯甲烷气体在缚酸剂存在下进行反应制备甲基膦酸二乙酯，反应后过滤，生成的甲基膦酸二乙酯存在于滤液中；向滤液中滴加溶有还原剂的有机溶剂溶液，将甲基膦酸二乙酯还原为甲基亚膦酸二乙酯，反应完后蒸馏反应液，得甲基亚膦酸二乙酯，以甲基亚膦酸二乙酯为中间体，可制成草铵膦。本发明以亚磷酸二乙酯为原料，反应原料廉价易得，反应过程简单、易操作、绿色环保，原子利用率高，所得产品质量好，收率高，为草铵膦的合成提供了一条新的思路，也降低了草铵膦的制备成本，具有比较广范的应用价值。
一种甲基亚膦酸二乙酯草铵膦合成方法

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