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[发明专利]一种头孢硫脒的合成工艺-CN201911390151.1有效
发明人：陈维彩;张元乐;岳淑娟 -专利权人：山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢硫脒的合成工艺。1,3‑二异丙基脒基‑2‑硫代乙酸盐酸盐先与对硝基苯磺酰氯反应，然后与7‑ACA发生酰胺化反应生成头孢硫脒。本发明提供的头孢硫脒的合成工艺一锅完成，操作简单，收率显著提高。
一种头孢合成工艺

[发明专利]一步合成头孢硫脒无菌粉的方法-CN200410075812.9无效
发明人：郭雷;姚松芝 -专利权人：济南永曜医药科技有限公司
申请日： 2004-12-24 - 公布日： 2005-08-31 - 主分类号： A61K31/545 文献下载
摘要：一步合成头孢硫脒无菌粉的方法，涉及抗生素头孢硫脒无菌粉的制造方法。其制备方法是在一定温度下，将一定数量的7－溴乙酰基ACA、三乙胺及N，N－二异丙基硫脲溶于适量的二氯甲烷内，将该溶液经过超级过滤到无菌室内，搅拌反应一定时间，滴加适量丙酮后，析晶、过滤、烘干得到头孢硫脒无菌粉本发明生产头孢硫脒无菌粉，工艺简单，生产收率更高，生产成本更低，药品质量稳定、运输或贮藏方便。更适于工业化合成头孢硫脒无菌粉。
一步合成头孢无菌方法

[发明专利]一种N-脒基脲二硝酰胺盐的制备方法-CN201910261489.0在审
发明人：周诚;王伯周;周群;罗义芬;常佩 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-04-02 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07C277/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑脒基脲二硝酰胺盐的制备方法，先配制硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入氨基磺酸钾进行硝化反应，反应完毕后，将硝化反应液倒入碎冰中稀释，然后加入脒基脲硝酸盐水溶液进行复分解反应，经过滤、水洗、干燥得到N‑脒基脲二硝酰胺盐。本发明主要用于N‑脒基脲二硝酰胺盐的制备。
脒基脲二硝酰胺制备硝化反应对设备混酸硝硫硝酸盐水溶液氨基磺酸钾腐蚀性问题复分解反应材质要求反应要求钢铁材质反应器脒基脲碎冰稀释配制安全生产防护

[发明专利]一种头孢硫脒的合成方法-CN201911389723.4有效
发明人：宋丽丽;李俊广;孙运贝;王晓 -专利权人：山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢硫脒的合成方法。N,N‑二异丙基硫脲与氯乙酸乙酯反应，进而用氯化亚砜进行酰化反应，再与硅烷化的7‑ACA反应生成头孢硫脒。本发明提供的头孢硫脒的合成方法，使用两种硅烷化试剂，第二种起到催化硅烷化作用，提升了硅烷化效率，N,N‑二异丙基硫脲与氯乙酸乙酯生成酰氯再与7‑ACA反应合成硫脒，避免了酰氯与7‑ACA反应生成氯乙酰基
一种头孢合成方法

[发明专利]姜黄素取代吡唑类衍生物及其制备方法与用途-CN200910059599.5有效
发明人：刘志昌;向清祥;王应红 -专利权人：乐山师范学院
申请日： 2009-06-12 - 公布日： 2009-11-04 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：一种姜黄素取代吡唑类衍生物或其药学上可接受的盐如式(I)所示：式(I)所示化合物是4-位活性亚甲基的氢被取代，β-二羰基与肼类化合物缩合得到，其中R₁为氢、氨基或烷基氨基，R₂为氢、烷基或酰基，R₃为氢、烷基、卤代烷基、1-取代苯并咪唑乙酰基、芳杂环乙酰基、氨基甲酰基、取代氨基甲酰基、氨基硫代甲酰基、取代氨基硫代甲酰基、脒基、取代脒基、苄硫基硫代甲酰基、取代苄硫基硫代甲酰基或氨烷基
姜黄取代吡唑衍生物及其制备方法用途

[发明专利]药物组合物-CN03811990.0无效
发明人：伊藤修正;三轮明生;中野真理 -专利权人：大正制药株式会社
申请日： 2003-05-27 - 公布日： 2005-08-17 - 主分类号： A61K31/5375 文献下载
摘要：一种含有N－(3－氯－4－吗啉－4－基)苯基－N′－羟基亚氨甲脒，以及硫代丁基醚β－环糊精或其盐两者中任一项的药物组合物。硫代丁基醚β－环糊精可增加N－(3－氯－4－吗啉－4－基)苯基－N′－羟基亚氨甲脒的溶解度。因此，该药物组合物可在长期稳定性以及热和光照稳定性上得到改善。
药物组合

[发明专利]一种新型头孢硫脒复盐,制备方法及应用-CN200710040018.4无效
发明人：何勇 -专利权人：上海泺安医药技术有限公司
申请日： 2007-04-26 - 公布日： 2007-10-03 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：头孢硫脒对革兰阳性菌及部分阴性菌有抗菌活性。本发明涉及一种新型头孢硫脒复盐，即头孢硫脒与强酸弱碱盐形成的复盐，制备方法及应用。因基本活性结构不变，头孢硫脒与强酸弱碱盐形成的复盐与头孢硫脒一样，有对革兰阳性菌及部分阴性菌的抗菌活性。本发明涉及的头孢硫脒能有效保持头孢硫脒的离子平衡，从而增加活性成分头孢硫脒的稳定性，提高头孢硫脒的纯度。
一种新型头孢硫脒复盐制备方法应用

[发明专利]一种新路线的头孢硫脒化合物-CN200910018011.1有效
发明人：邱民 -专利权人：海南美大制药有限公司
申请日： 2009-08-18 - 公布日： 2010-05-12 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种新路线的头孢硫脒化合物，即采用N，N′-二异丙基硫脲和碳酸氢钠反应，加入2-溴乙酸反应，将三光气和三苯基氧磷作为催化剂，和N，N’-二异丙基脒硫基乙酸反应得到溶液(A)，然后滴加到7-ACA通过本发明的方法制备的头孢硫脒化合物纯度和收率都有很大提高，且具有使用的原料便宜、合成工艺简单、设备简单、产物容易分离提纯的优点。
一种路线头孢化合物

[发明专利]一种通过控制晶种晶型制备头孢硫脒晶体的方法-CN201910091317.3在审
发明人：于帅;王学重;薛富民;程燕 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2019-01-30 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种通过控制晶种晶型制备头孢硫脒晶体的方法，通过测定不同温度和丙酮‑水溶剂配比下头孢硫脒的溶解度与不同温度、搅拌速度、不同丙酮滴加速度下的超溶解度曲线，得到头孢硫脒结晶的介稳区；配置头孢硫脒溶液，控制所述头孢硫脒溶液温度、搅拌速度恒定，向所述头孢硫脒溶液中滴加溶析剂丙酮，当实际浓度进入介稳区时停止丙酮加入，加入头孢硫脒无水晶型或头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶种，养晶10～60min之后继续滴加丙酮；经过滤、洗涤、干燥后得到棒状的头孢硫脒无水物晶体或片状的头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体。通过该方法，可以良好控制头孢硫脒固体产物的晶型和晶习。
头孢硫脒丙酮水溶剂晶型晶种制备头孢硫脒晶体的孢硫脒滴加头孢硫脒无水物溶解度曲线固体产物化物晶体速度恒定无水晶型控制头溶解度溶析剂棒状化物配比区时稳区养晶洗涤配置

[发明专利]头孢硫脒无机酸、有机酸盐，制备方法及应用-CN200710039848.5无效
发明人：何勇 -专利权人：上海泺安医药技术有限公司
申请日： 2007-04-24 - 公布日： 2007-09-19 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：头孢硫脒对革兰阳性菌及部分阴性菌有抗菌活性。本发明涉及头孢硫脒无机酸、有机酸盐及其制造和应用。因基本活性结构不变，头孢硫脒无机酸、有机酸盐与头孢硫脒一样，有对革兰阳性菌及部分阴性菌的抗菌活性。本发明涉及的头孢硫脒无机酸、有机酸盐具有与头孢硫醚相比具有更好的结晶性能，从而增加头孢硫脒的稳定性，提高头孢硫脒的纯度。
头孢无机酸有机酸制备方法应用

[发明专利]脒基硫脲的生产方法-CN91109629.9无效
发明人：赫尔穆特·欣特梅尔;厄休拉·梅尔 -专利权人： SKW特罗斯特贝格股份公司
申请日： 1991-10-11 - 公布日： 1992-04-22 - 主分类号： C07C335/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种通过双氰胺与硫化氢在有催化作用的添加剂存在的情况下，在N-烷基吡咯烷酮溶剂中反应生产脒基硫脲的方法，其中，作为有催化作用的添加剂使用的是胺、氨、和/或元素硫，上述反应形成脒基硫脲和N-烷基吡咯烷酮的加成物，加成物通过用一有机溶剂处理而被分解，作为残余物而得到脒基硫脲。
硫脲生产方法

[发明专利]用于抗变异流感病毒的新型环烷胺类化合物-CN201310499915.7有效
发明人：胡文辉;赵昕;曾少高;崔巍 -专利权人：中国科学院广州生物医药与健康研究院
申请日： 2013-10-22 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有式Ⅰ结构的用于抗变异流感病毒的环烷胺类化合物，其中，n独立选自0，1；R₁选自氢原子、烷基、环烷基、杂环烷基、芳基、咪唑基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、芳并杂环基；R₂、R₃独立选自氢原子、烷基、环烷基、杂环烷基、脒基、胍基、胍脒基、咪唑基、2-噻吩、3-噻吩、呋喃、酰基、芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、芳并杂环基、芳硫基、芳硫基烷基。
用于变异流感病毒新型环烷化合物

[发明专利]用于抗变异流感病毒的新型环烷胺类化合物-CN201210408688.8无效
发明人：胡文辉;赵昕;曾少高;崔巍 -专利权人：中国科学院广州生物医药与健康研究院
申请日： 2012-10-23 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有式Ⅰ结构的用于抗变异流感病毒的环烷胺类化合物，其中，n独立选自0，1；R₁选自氢原子、烷基、环烷基、杂环烷基、芳基、咪唑基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、芳并杂环基；R₂、R₃独立选自氢原子、烷基、环烷基、杂环烷基、脒基、胍基、胍脒基、咪唑基、2-噻吩、3-噻吩、呋喃、酰基、芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、芳并杂环基、芳硫基、芳硫基烷基。
用于变异流感病毒新型环烷化合物

[发明专利]头孢硫脒复盐及其制造方法-CN200410050902.2有效
发明人：于沛;白梅 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司
申请日： 2004-07-30 - 公布日： 2005-04-06 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明涉及头孢硫脒复盐及其制造方法，它公开了一种头孢硫脒复盐的化学结构通式，其制造方法是以溶液中具有阴、阳离子结构的无毒、或者是可药用的单盐与头孢硫脒在水或有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶剂中溶解后，用与头孢硫脒复盐不溶的有机溶剂析出或低温蒸发析出；其中单盐与头孢硫脒的当量比为0.2～5∶1。本发明的头孢硫脒复盐在外界温度、水分、pH、光照以及氧化等因素影响下，色泽比头孢硫脒稳定。
头孢硫脒复盐及其制造方法

[发明专利]一种头孢硫脒的制备方法-CN201110025207.0有效
发明人：翁行尚;曾理;文铭孝 -专利权人：广东省石油化工研究院
申请日： 2011-01-24 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢硫脒的制备方法。该方法是将7-溴乙酰基ACA和N,N-二异丙基硫脲加入单一溶媒中，在有机碱与无机碱复配的碱催化剂存在下进行反应，反应完成后，在不加入析晶溶媒的情况下通过调节溶液pH值和结晶温度进行结晶，得到所述头孢硫脒产品本方法生产头孢硫脒产品，工艺更加简单，生产成本更低，减少了杂质的析出量，得到的产品纯度更高。
一种头孢制备方法

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